[發明專利]一種利用微反應裝置連續電合成螺[4.5]三烯酮的方法

有效

• 申請號: 202010047586.2
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111235598B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 楊照;朱家靖;方正;王志祥
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C25B3/05
• 分類號: C25B3/05;C25B3/07;C25B3/23
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種利用微通道反應裝置連續電合成螺[4.5]三烯酮的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將如式Ⅱ所示的炔基化合物、如式Ⅲ所示的二硒醚和電解質溶于溶劑中，制成均相溶液A；

(2)將均相溶液A泵入設有電極的微通道反應裝置中進行電解反應，收集流出液，即為含有式I所示的螺[4.5]三烯酮的溶液；

其中，R₁選自H，2-甲基，2-叔丁基，2-氯，2-溴，2-乙?；?-甲氧基，3-氟，3-氯，3-溴；R₂選自甲基，乙基，丙基，苯基，4-甲基苯基，4-氟苯基，4-氯苯基，4-溴苯基，4-硝基苯基，2-噻吩基；R₃選自甲基，乙基，苯基，2-甲基苯基，4-甲基苯基，4-甲氧基苯基，2-氯苯基，4-氯苯基，4-溴苯基；

步驟(1)中，所述的溶劑為乙腈與六氟異丙醇的混合溶液，兩者的體積比為3:1；

步驟(1)中，炔基化合物的濃度為0.02～0.08mmol/mL；二硒醚的濃度為0.025～0.075mmol/mL；電解質的濃度為0.025～0.15mmol/mL；

步驟(2)中，所述反應的停留時間為1min。

2.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成螺[4.5]三烯酮的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的電解質為四丁基六氟磷酸銨、四丁基四氟硼酸銨、四丁基碘化銨、四乙基高氯酸銨和碘化鈉中的任意一種或幾種組合。

3.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成螺[4.5]三烯酮的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的設有電極的微通道反應裝置包括注射泵、微通道反應器、陰極片、陽極片和接收器；其中，微通道反應器的兩側分別設有陰極片和陽極片；注射器、微通道反應器和接收器以串聯的方式連接；所述的連接為管道連接。

4.根據權利要求3所述的利用微通道反應裝置連續電合成螺[4.5]三烯酮的方法，其特征在于，微通道反應器的反應體積為225μL。

5.根據權利要求3所述的利用微通道反應裝置連續電合成螺[4.5]三烯酮的方法，其特征在于，所的陰極片為鉑片；所述的陽極片為石墨板。

6.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成螺[4.5]三烯酮的方法，其特征在于，步驟(2)中，電解反應的電流強度為5～20mA。

7.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置連續電合成螺[4.5]三烯酮的方法，其特征在于，步驟(2)中，電解反應的溫度為室溫。