[發明專利]一種復合納米銀噴墨導電墨水的制備方法

在審

• 申請號: 202010045545.X
• 申請日: 2020-01-16
• 公開（公告）號: CN111151767A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 李森林;程佳瑞;段傳虎
• 申請（專利權）人: 江蘇鐳明新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 北京化育知識產權代理有限公司 11833
• 代理人: 尹均利

該墨水制備方法包括如下步驟：提供銀鹽、還原劑、表面活性劑和溶劑；將表面活性劑溶于溶劑后，加入銀鹽得混合溶液；在混合溶液中加入還原劑進行氧化還原反應,得到納米銀顆粒溶液；將制備的納米銀顆粒溶液離心分離處理得到納米銀顆粒，同樣采用氧化還原的方法，通過改變還原劑和表面活性劑的種類得到納米銀片，將他們超聲分散在分散劑、乙二醇與水的混合溶劑中，得到復合納米銀導電墨水。這種導電墨水在室溫下保存6個月至24個月納米銀粒子不變質，其制備方法工藝簡單，制備條件溫和可控，成本低，可批量生產；最終制得的納米銀油墨具有導電性能穩定、良好的特點。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體為一種復合納米銀噴墨導電墨水的制備方法。

背景技術

噴墨打印中最重要的組件之一柔性電子器件是導電材料。已經研究的導電材料，例如導電聚合物，碳，石墨烯，有機金屬化合物，金屬前體和金屬納米顆粒。在導電的情況下聚合物，碳和石墨烯，電導率比金屬低2-4個數量級。使用有機金屬化合物或金屬前體需要額外的熱量處理以將前體還原為金屬物質，這不適用于在柔性基材上進行打印。考慮到這些限制，金屬納米顆粒懸浮液成為最有前途的候選噴墨打印材料。當前，大多數金屬納米顆粒導電油墨都基于銀納米顆粒。在傳統納米銀導電墨水中,主要以單一形貌的納米銀粒子作為導電填料,但由于其形狀基本相同,導致相互結合的時候納米銀粒子之間會存在間隙,影響導電通路的形成，導致導電墨水的導電性能較低。導電組分含量過少，導電粒子間不能有效地接觸，導電率較低；含量過多，導電墨水易于沉降、出現顆粒堆積和堵塞噴頭等情況。并且，由于納米銀片的粒徑尺寸較大，降低導電墨水的導電性。而以納米銀顆粒作為單一填充的導電墨水，由于納米銀顆粒的極易團聚性也影響了墨水的導電性。所以，提出一種復合納米銀噴墨導電墨水，該納米銀油墨具有導電性能穩定、良好的特點。

發明內容

本發明的目的是提供一種復合納米銀噴墨導電墨水的制備方法，解決現有技術中導電墨水易于沉降、出現顆粒堆積和堵塞噴頭等情況。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種復合納米銀噴墨導電墨水的制備方法，該噴墨導電墨水的制備過程如下：

步驟1：制備納米銀顆粒:配制銀鹽水溶液、二水合檸檬酸鈉水溶液、七水合硫酸亞鐵水溶液；

將上述二水合檸檬酸鈉與七水合硫酸亞鐵混合后超聲振蕩，逐滴加入到硝酸銀溶液中，磁力攪拌后進行離心分離，收集黑色物質，然后用無水乙醇對得到的物質進行清洗；

步驟2：制備納米銀片:取AgNO₃、聚乙烯吡咯烷酮K30和檸檬酸鈉溶于去離子水,攪拌均勻后超聲振蕩加入雙氧水,最后向混合溶液中滴加NaBH₄溶液，機械攪拌后進行離心，用無水乙醇對得到的黑色物質進行清洗；

步驟3：取步驟1制得的納米銀顆粒和步驟2制得的納米銀片，加入到聚乙烯吡咯烷酮K90、乙二醇與水的混合溶液中，超聲分散30-60min，得到均勻分散的復合納米銀噴墨導電墨水。

進一步的，導電墨水由球形的納米銀顆粒和二維納米銀片組成。

進一步的，所述聚乙烯吡咯烷酮K30的分子量是58000。

進一步的，所述納米銀顆粒尺寸為20-60nm。

進一步的，所述聚乙烯吡咯烷酮K90的分子量是130000。

進一步的，所述超聲震蕩的條件為超聲頻率40KHz，超聲功率70-1000W條件下進行。

進一步的，所述清洗方式為離心清洗或抽濾清洗。

進一步的，所述步驟3中各物料質量百分比含量為：納米銀顆粒是1-5％，納米銀片是1-5％,聚乙烯吡咯烷酮K90是0.1-1％；