[發明專利]一種西格列汀游離堿的合成方法在審
| 申請號： | 202010044086.3 | 申請日： | 2020-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN113121540A | 公開（公告）日： | 2021-07-16 |
| 發明（設計）人： | 李亞洲;馮啟國;劉忠 | 申請（專利權）人： | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276006 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 西格列汀 游離 合成 方法 | ||
1.一種西格列汀游離堿的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)、(3R)-N-叔丁氧羰基-3-氨基-4-(2，4，5-三氟苯基)丁酸和有機堿溶于有機溶劑，加入含磷縮合劑，再加入3-(三氟甲基)-5,6,7,8-四氫-[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪鹽酸鹽制得式II化合物；
(2)、式II化合物在酸的作用下脫除叔丁氧羰基得到化合物I西格列汀游離堿；
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中含磷縮合劑選自二氯化磷酸苯酯、二苯基次磷酰氯和氰基磷酸二乙酯中的一種。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中有機堿選自二異丙基乙基胺、三乙胺、吡啶和N-甲基嗎啉中的一種。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中有機溶劑選自二氯甲烷、乙腈、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、N-甲基吡咯烷酮和二氧六環中的一種。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中反應溫度為-5～10℃。
6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中反應溫度為1～5℃。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)中酸選自三氟乙酸和鹽酸中的一種。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中(3R)-N-叔丁氧羰基-3-氨基-4-(2，4，5-三氟苯基)丁酸與含磷縮合劑的摩爾比為1：1.0～1.5。
9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)中(3R)-N-叔丁氧羰基-3-氨基-4-(2，4，5-三氟苯基)丁酸與有機堿的摩爾比為1：2～4。
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