[發明專利]制備陶瓷微珠的方法和陶瓷微珠及其應用

在審

• 申請號: 202010043599.2
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN111196717A
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 陳成;裴廣斌;李岱;李敏;高強
• 申請（專利權）人: 洛陽中超新材料股份有限公司
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/16;C04B35/478;C04B35/48;C04B35/565;C04B35/581;C04B35/584;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/632;C04B35/636;C09K3/14
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 陳小蓮;劉依云

1.一種制作陶瓷微珠的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)配制含有有機單體、交聯劑、水溶性海藻酸鹽、陶瓷粉體、燒結助劑、引發劑和分散劑的漿料，所述有機單體、交聯劑、水溶性海藻酸鹽、引發劑和分散劑溶解在所述漿料中，其中，所述水溶性海藻酸鹽的數均分子量不低于4000；

(2)將步驟(1)配制的漿料以液滴的形式送入含有催化劑的油相，進行一次注凝成型，得到固化微珠；

(3)將步驟(2)所得固化微珠送入鈣源的水溶液，進行二次注凝成型，得到硬化微珠；

(4)將步驟(3)所得硬化微珠進行燒結。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，配制漿料的方式包括先配制含有有機單體、交聯劑、水溶性海藻酸鹽和水的預混液，然后將分散劑、陶瓷粉體和燒結助劑與所述預混液進行混合，得到懸浮液，再將所述引發劑分散在所得懸浮液中，得到漿料；

優選地，步驟(1)中，配制漿料的方式還包括將分散劑、陶瓷粉體和燒結助劑與所述預混液混合后進行球磨處理；

優選地，所述球磨處理的條件包括：球磨時間為1-15min，轉速為1000-2000rpm；

優選地，步驟(1)中，配制漿料的方式還包括將所得漿料進行除泡處理。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述漿料中有機單體和交聯劑的總重量含量、水溶性海藻酸鹽的重量含量、引發劑的重量含量之間的比值為18-350：0.2-10：1，優選為50-250：0.6-7：1；

優選地，所述陶瓷粉體、有機單體與交聯劑的重量比為400-6000：20-60：1；

優選地，相對于100重量份的陶瓷粉體，燒結助劑的用量為0.05-5重量份，分散劑的用量為0.05-2重量份。

4.根據權利要求2或3所述的方法，其中，所述陶瓷粉體的體積占陶瓷粉體的體積與預混液的體積之和的40-60％，優選為45-55％。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述水溶性海藻酸鹽的數均分子量為4000-185000；

優選地，所述水溶性海藻酸鹽選自海藻酸鈉和/或海藻酸鉀。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述有機單體選自具有自由基活性的有機單體，更優選地，所述具有自由基活性的有機單體選自丙烯酰胺、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯和N-羧甲基丙烯酰胺中的至少一種；

優選地，所述交聯劑選自N,N-亞甲基雙丙烯酰胺；

優選地，所述燒結助劑選自CaO、MgO、SiO₂、TiO₂、MnO₂和稀土氧化物中的至少一種，更優選地，所述CaO由碳酸鈣、石灰和硅灰石中的至少一種提供，MgO由堿式碳酸鎂、燒滑石、菱鎂礦和輕質氧化鎂中的至少一種提供，SiO₂由硅微粉、硅灰石和燒滑石中的至少一種提供，稀土氧化物優選選自Y₂O₃、La₂O₃和CeO₂中的至少一種；

優選地，所述引發劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉和過硫酸銨中的至少一種，更優選地，所述引發劑選自過硫酸銨；

優選地，所述分散劑選自聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸銨、聚丙烯酸、檸檬酸銨、羧甲基纖維素和聚丙烯酰胺中的至少一種；

優選地，所述陶瓷粉體選自碳化硅、α-氧化鋁、γ-氧化鋁、二氧化鋯、氮化硅、硅酸鋯、氮化鋁和鈦酸鋁中的至少一種；

優選地，所述陶瓷粉體的平均粒徑為0.3-45μm，優選為0.5-15μm，純度不小于99重量％，優選為99.5-99.95重量％。