[發(fā)明專利]一種黑虎耳草中巖白菜素化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010041563.0
• 申請(qǐng)日: 2020-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111187274B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高慶波;遲曉峰;馬小磊;曹倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院西北高原生物研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C07D493/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D493/04
• 代理公司: 成都華風(fēng)專利事務(wù)所(普通合伙) 51223
• 代理人: 杜朗宇

1.一種黑虎耳草中巖白菜素化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：該工藝具體包括如下步驟：

步驟1，提取：將黑虎耳草陰干，粉碎后加入其質(zhì)量10倍的甲醇，在室溫下提取3次，每次2~4 h，過(guò)濾、合并濾液，即濾液A，該濾液A按聚酰胺的量：黑虎耳草藥材的量=1:5~15拌樣并減壓干燥，即得黑虎耳草甲醇提取物拌樣樣品；

步驟2，聚酰胺柱富集：所述黑虎耳草甲醇提取物拌樣樣品，該樣品經(jīng)裝有聚酰胺材料的中壓色譜塔分離，經(jīng)檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm的紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集制備色譜圖中第一個(gè)主要的色譜峰餾分，該餾分經(jīng)減壓干燥即得含有目標(biāo)成分的組分；其中，聚酰胺分離的工作參數(shù)為色譜柱柱長(zhǎng)460 mm、直徑15~49 mm，流動(dòng)相A為水，B為乙腈，色譜分離條件為：0~60min，0~50%B，進(jìn)樣量為16~40g，流速為10~110 mL/min；

步驟3，微孔樹(shù)脂柱分離：所述含有目標(biāo)成分的組分用體積分?jǐn)?shù)為30~80%的甲醇-水溶液溶解，配制樣品濃度為20.0~40.0 mg/mL，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾，得到濾液，即濾液B，該濾液B經(jīng)微孔樹(shù)脂柱分離，經(jīng)檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm的紫外檢測(cè)器檢測(cè)，收集制備色譜圖中主要的色譜峰餾分，該色譜峰餾分經(jīng)減壓干燥得到純度大于99%的巖白菜素化學(xué)對(duì)照品；其中，微孔樹(shù)脂柱分離的工作參數(shù)是指色譜柱柱長(zhǎng)460 mm、直徑15~49 mm，微孔樹(shù)脂柱固定相為HP20SS或CHP20P，流動(dòng)相為體積分?jǐn)?shù)2~10%的乙腈-水溶液，進(jìn)樣體積為2~10 mL，流速為10~110 mL/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑虎耳草中巖白菜素化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：所述步驟1、步驟2和步驟3中，減壓干燥的條件均為：真空度50~250 mbar，溫度40~60℃。