[發(fā)明專利]一種制備七氟異丁腈的方法及其裝置

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010041132.4
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111205200A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任章順;牛鵬飛;袁勝芳;李前進(jìn);張金彪
• 申請（專利權(quán)）人: 黎明化工研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C255/10;C07C231/02;C07C233/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種制備七氟異丁腈的方法及其裝置，將七氟異丁酸甲酯加入到反應(yīng)釜中，加入氨的醇溶液，控制反應(yīng)溫度低于0℃；反應(yīng)2～5h，升溫至60℃，當(dāng)反應(yīng)液七氟異丁酸甲酯含量＜0.1％時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，真空蒸餾除去甲醇溶劑，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液甲醇含量＜1％時(shí)，解除真空；反應(yīng)體系內(nèi)加入二甲基甲酰胺/吡啶溶劑，控制反應(yīng)溫度低于0℃，加入脫水劑三氟乙酸酐，收集七氟異丁腈氣體。該方法將中間體七氟異丁酰胺合成步驟、七氟異丁酰胺脫水制備七氟異丁腈步驟裝置集于一體，無需經(jīng)過中間體七氟異丁酰胺的轉(zhuǎn)移，避免了水洗、萃取、重結(jié)晶等操作，直接合成七氟異丁腈，大大減少了設(shè)備投入、簡化了操作流程，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及七氟異丁腈的合成裝置，具體涉及通過七氟異丁酸酯氨化、脫水腈化合成七氟異丁腈的裝置。

背景技術(shù)

七氟異丁腈是一類新型環(huán)保的絕緣氣體材料，具有低沸點(diǎn)，高揮發(fā)性，電絕緣特性優(yōu)異及環(huán)保性能好等特點(diǎn)，可做為電氣設(shè)備絕緣體的電介質(zhì)組合物。七氟異丁腈的溫室效應(yīng)指數(shù)(GWP)僅2210，遠(yuǎn)低于六氟化硫(GWP＝23500)，可用于替代傳統(tǒng)六氟化硫絕緣氣體，極大減少大氣溫室效應(yīng)問題。七氟異丁腈已受到全球電氣行業(yè)的廣泛關(guān)注并開始得到應(yīng)用。

US2015/0083979Al公開了以七氟異丁酸甲酯和氨氣為原料生產(chǎn)七氟異丁基酰胺，隨后酰胺脫水得到七氟異丁腈的技術(shù)方案。將七氟異丁酸甲酯和甲醇加入圓底燒瓶中，緩緩?fù)鶡考尤氚睔猓睔馓砑油戤吚^續(xù)攪拌然后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將溶劑甲醇抽出，將燒瓶中余下的固體倒入瓶中。再將七氟異丁基酰胺溶入二甲基甲酰胺(DMF)中，然后將酰胺/溶劑混合物加入裝有人工開關(guān)閥、熱電偶、磁力攪拌器、干冰冷凝器、干冰冷凝接收器和加料漏斗的圓底燒瓶中，通過漏斗慢慢加入吡啶和三氟乙酸酐，收集得到七氟異丁腈。

CN 109748814 A公開了在水或有機(jī)溶劑中，七氟異丁酰氟與氨水溶液或氨氣反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物溶解于水中，加入堿使反應(yīng)產(chǎn)物的水溶液呈堿性，減壓狀態(tài)下去除有機(jī)溶劑，再用二氯甲烷和/乙酸乙酯萃取水相，經(jīng)分液和干燥后得到七氟異丁酰胺，再經(jīng)脫水劑脫水后得到七氟異丁腈。

現(xiàn)有技術(shù)合成七氟異丁腈的方法雖有所不同，但多是反應(yīng)釜中使用氨對七氟異丁酰基化合物(如七氟異丁酰氟、七氟異丁酸酯等)進(jìn)行氨化合成分離得到七氟異丁酰胺，再使用脫水劑對處理得到的七氟異丁酰胺進(jìn)行脫水制備七氟異丁腈。過程中需要對物料進(jìn)行轉(zhuǎn)移且使用到水洗、萃取、分液、干燥等多步驟操作，流程較長、設(shè)備復(fù)雜、操作難度大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種制備七氟異丁腈的方法。

本發(fā)明要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種該方法使用的合成裝置。

為解決第一個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種制備七氟異丁腈的方法，將七氟異丁酸甲酯加入到反應(yīng)釜中，加入氨的醇溶液，控制反應(yīng)溫度低于0℃；反應(yīng)2～5h，升溫至60℃，當(dāng)反應(yīng)液七氟異丁酸甲酯含量＜0.1％時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，真空蒸餾除去甲醇溶劑，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液甲醇含量＜1％時(shí)，解除真空；反應(yīng)體系內(nèi)加入二甲基甲酰胺/吡啶溶劑，控制反應(yīng)溫度低于0℃，加入脫水劑三氟乙酸酐，收集七氟異丁腈氣體。所述的氨指氨氣，所述的醇包括甲醇、乙醇等，二甲基甲酰胺/吡啶摩爾比優(yōu)選2～5∶1。

為解決第二個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種該方法使用的裝置：一種全氟異丁腈的合成裝置，包括高低溫循環(huán)機(jī)1、反應(yīng)釜2、冷凝器3、溶劑回收罐4、冷凍收集罐5、液體輸送泵6、視鏡7、真空系統(tǒng)8，高低溫循環(huán)機(jī)1連接于反應(yīng)釜2的夾套，液體輸送泵6連接于反應(yīng)釜1頂部，反應(yīng)釜1頂部出口通過三通分別連接冷凝器3和溶劑回收罐4，三通與溶劑回收罐4之間裝有管式視鏡7；冷凝器3出口通過另一個(gè)三通分別連接冷凍收集罐5和真空系統(tǒng)8。

進(jìn)一步的，該裝置還包括電氣回路，電氣回路包括反應(yīng)釜壓力、溫度采集裝置。該裝置還可安裝自動控制系統(tǒng)。