[發(fā)明專利]一種制備七氟異丁腈的方法及其裝置

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010041132.4
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111205200A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設計）人: 任章順;牛鵬飛;袁勝芳;李前進;張金彪
• 申請（專利權）人: 黎明化工研究設計院有限責任公司
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C255/10;C07C231/02;C07C233/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備七氟異丁腈的方法，將七氟異丁酸甲酯加入到反應釜中，加入氨的醇溶液，控制反應溫度低于0℃；反應2～5h，升溫至60℃，當反應液七氟異丁酸甲酯含量＜0.1％時，反應結束，真空蒸餾除去甲醇溶劑，當反應釜內反應液甲醇含量＜1％時，解除真空；反應體系內加入二甲基甲酰胺/吡啶溶劑，控制反應溫度低于0℃，加入脫水劑三氟乙酸酐，收集七氟異丁腈氣體。

2.根據權利要求1所述的方法，所述的氨是指氨氣。

3.根據權利要求1所述的方法，所述的醇是指甲醇、乙醇。

4.根據權利要求1所述的方法，二甲基甲酰胺/吡啶摩爾比為2～5∶1。

5.一種權利要求1～4之一所述的方法使用的裝置，包括高低溫循環(huán)機(1)、反應釜(2)、冷凝器(3)、溶劑回收罐(4)、冷凍收集罐(5)、液體輸送泵(6)、視鏡(7)、真空系統(tǒng)(8)，高低溫循環(huán)機(1)連接于反應釜(2)的夾套，液體輸送泵(6)連接于反應釜(2)頂部，反應釜(2)頂部出口通過三通分別連接冷凝器(3)和溶劑回收罐(4)，三通與溶劑回收罐(4)之間裝有管式視鏡(7)；冷凝器(3)出口通過另一個三通分別連接冷凍收集罐(5)和真空系統(tǒng)(8)。

6.根據權利要求5所述的裝置，其特征是還包括電氣回路，電氣回路包括反應釜壓力、溫度采集裝置。

7.根據權利要求5所述的裝置，其特征是該裝置安裝有自動控制系統(tǒng)。