[發明專利]一種利用工業色譜技術制備二氫黃酮苷類化合物的方法

在審

• 申請號: 202010039921.4
• 申請日: 2020-01-15
• 公開（公告）號: CN113121624A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 劉堯奇;王章偉;劉地發;黃冰峰;張功俊;劉玉華;古福生;劉芳芳;張九月;謝華萍
• 申請（專利權）人: 江西青峰藥業有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用工業色譜技術制備二氫黃酮苷類化合物柚皮蕓香苷的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

取總黃酮苷提取物，加入溶劑1將其溶解并配成一定濃度的溶液，過濾，得樣品溶液；將樣品溶液按一定進樣量注入動態軸向壓縮柱系統中，溶劑2洗脫，用雙波長紫外在線檢測器檢測分離情況，根據柚皮蕓香苷成分的出峰時間及色譜峰高度，收集所制柚皮蕓香苷化合物的洗脫液，收集起止時間為155-235min，并將洗脫液濃縮、干燥。

2.根據權利要求1所述的方法，所述總黃酮苷提取物為枳實和/或枳殼的總黃酮苷提取物；和/或，總黃酮苷提取物中柚皮蕓香苷含量為2.0％-5.0％(W/W)；優選2.5％-3.5％(W/W)。

3.根據權利要求1所述的方法，所述溶劑1為1.0-5.0％(V/V)乙腈水溶液或水；優選3.0％-3.5％(V/V)乙腈水溶液。

4.根據權利要求1所述的方法，所述樣品溶液濃度為85-125mg/mL；優選95-110mg/mL。

5.根據權利要求1所述的方法，所述動態軸向壓縮柱系統填料為反相聚合物填料，優選UniPS 40-300、UniPSN 40-300或CG161M。

6.根據權利要求1所述的方法，所述溶劑2為乙腈、水、磷酸的一種或多種；優選乙腈、水、磷酸的混合溶液。

7.根據權利要求6所述的方法，所述混合溶液中乙腈、水、磷酸體積比為15-25:85-75:0.1，如：15:85:0.1、25:75:0.1、18:82:0.1。

8.根據權利要求1所述的方法，洗脫流速為1250-2000mL/min；優選1500-1750mL/min；和/或，進樣量為90-115L。

9.根據權利要求1所述的方法，所述紫外在線檢測器的檢測波長283nm，參比波長為210nm。

10.根據權利要求1所述的方法，所述濃縮為減壓濃縮；和/或，濃縮的溫度為40-50℃，優選45℃。

11.根據權利要求1所述的方法，所述干燥為冷凍真空干燥；和/或，干燥溫度為-25～-45℃，優選-35℃。