[發(fā)明專利]以呋喃為原料的呋喃二甲酸的連續(xù)化生產(chǎn)方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010038860.X | 申請(qǐng)日： | 2020-01-14 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111187239B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-06-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 錢(qián)超;靳浩;周少東;阮建成;王帥;陳新志 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué)衢州研究院;浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D307/68 | 分類號(hào)： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 324000 浙江省*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 呋喃 原料 甲酸 連續(xù) 化生 方法 | ||
1.以呋喃為原料的2,5-呋喃二甲酸的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征是：
作為原料的呋喃被加熱后形成氣態(tài)呋喃，氣態(tài)呋喃與二氧化碳按照1：3～5的摩爾比混合后形成混合原料氣體，混合原料氣體從固定床反應(yīng)器的頂端進(jìn)入固定床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，固定床反應(yīng)器內(nèi)固定有過(guò)渡金屬負(fù)載型催化劑，過(guò)渡金屬負(fù)載型催化劑與進(jìn)行反應(yīng)的呋喃總量的質(zhì)量比為5％～10％；固定床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)定的反應(yīng)溫度為100～120℃；反應(yīng)壓力為常壓；氣態(tài)呋喃在固定床反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間為100～150分鐘；
未反應(yīng)的氣態(tài)呋喃和二氧化碳從固定床反應(yīng)器的底部出氣口排出，與混合原料氣體混合后一起從固定床反應(yīng)器的頂端進(jìn)入固定床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)生成的2,5-呋喃二甲酸從反應(yīng)器底部的出料口排出；
過(guò)渡金屬負(fù)載型催化劑為以下任一：Pd/4A型分子篩催化劑，Ni/Y型分子篩催化劑、Rh/X型分子篩催化劑、Pd/Al2O3催化劑、Rh/SiO2催化劑、Cu/ZSM-5型分子篩催化劑、Cu/ZrO2催化劑；
過(guò)渡金屬負(fù)載型催化劑的制備方法為依次進(jìn)行以下步驟：
①、浸漬法：
將過(guò)渡金屬的可溶性鹽溶解于水中，得過(guò)渡金屬鹽溶液；
將分子篩分散于水中，得分散液；
將過(guò)渡金屬鹽溶液和分散液于攪拌條件下混合3～6h，然后靜置1～2h；
所述可溶性鹽中的過(guò)渡金屬與分子篩的重量比為1.0～1.6：100；
過(guò)渡金屬為以下任一：鎳、銅、銠、鈀；
分子篩為為以下任一：4A型、X型、Y型、ZSM-5型、Al2O3、SiO2、ZrO2，
②、將步驟①靜置所得的沉淀物于400～600℃下焙燒3～5h，得過(guò)渡金屬負(fù)載型催化劑。
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