[發(fā)明專利]利用呋喃甲酸連續(xù)化綠色合成呋喃二甲酸的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010038859.7 | 申請(qǐng)日： | 2020-01-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111153877B | 公開（公告）日： | 2023-06-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 錢超;靳浩;周少東;阮建成;王帥;陳新志 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué)衢州研究院;浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D307/68 | 分類號(hào)： | C07D307/68 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 324000 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 呋喃 甲酸 連續(xù) 綠色 合成 方法 | ||
1.利用呋喃甲酸連續(xù)化綠色合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征是：
先將作為原料的呋喃甲酸溶于溶劑中，得原料溶液；按照呋喃甲酸：二氧化碳＝1：1.5～2.5的摩爾比，將原料溶液與二氧化碳作為混合原料一起從固定床反應(yīng)器的頂端進(jìn)入固定床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，在固定床反應(yīng)器中固定有過渡金屬負(fù)載型催化劑；過渡金屬負(fù)載型催化劑與進(jìn)行反應(yīng)的呋喃甲酸總量的質(zhì)量比為5％～10％；固定床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)定的反應(yīng)溫度為70～100℃，反應(yīng)壓力為常壓；原料在固定床反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間為100～150分鐘；
反應(yīng)生成物從固定床反應(yīng)器的底部排出，然后進(jìn)入減壓精餾塔加熱；從減壓精餾塔底部排出的為2,5-呋喃二甲酸，從減壓精餾塔頂部排出的氣體進(jìn)入回收罐中后被冷凝，再由泵循環(huán)回固定床反應(yīng)器頂端，與混合原料一起進(jìn)入固定床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行二次反應(yīng)；
過渡金屬負(fù)載型催化劑為以下任一：Pd/4A型分子篩催化劑、Ni/Y型分子篩催化劑、Rh/X型分子篩催化劑、Pd/Al2O3催化劑、Rh/SiO2催化劑、Cu/ZSM-5型分子篩催化劑、Cu/ZrO2催化劑；
過渡金屬負(fù)載型催化劑的制備方法為依次進(jìn)行以下步驟：
①、浸漬法：
將過渡金屬的可溶性鹽溶解于水中，得過渡金屬鹽溶液；
將分子篩分散于水中，得分散液；
將過渡金屬鹽溶液和分散液于攪拌條件下混合3～6h，然后靜置1～2h；
所述可溶性鹽中的過渡金屬與分子篩的重量比為1.0～1.6：100；
所述過渡金屬為：鎳、銅、銠或鈀；分子篩為：4A型、X型、Y型、ZSM-5型、Al2O3、SiO2或ZrO2；
②、將步驟①靜置所得的沉淀物于400～600℃下焙燒3～5h，得過渡金屬負(fù)載型催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用呋喃甲酸連續(xù)化生產(chǎn)2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征是：所述溶劑為乙二醇二甲醚、二氧六環(huán)、乙腈。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用呋喃甲酸連續(xù)化生產(chǎn)2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征是：
呋喃甲酸與溶劑的料液比為1Kg/(10±1)L。
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