[發明專利]鈷居里點標準物質的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202010038734.4
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111198202B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 周瑾艷;張英源;王世超;毛沅文;花秀兵;周陽;廖澤榮;林鏗;陳玲;尹強;許俊斌
• 申請（專利權）人: 廣東省計量科學研究院（華南國家計量測試中心）
• 主分類號: G01N25/12
• 分類號: G01N25/12;G01N5/00
• 代理公司: 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400
• 代理人: 許春蘭;周軍

本發明公開一種鈷居里點標準物質的制備方法，步驟包括：以純度大于99％的鈷箔為原料，對原料成分和含量進行分析確認，根據各成分不同的沸點和飽和蒸汽壓，采用真空蒸餾法對原料進行提純；對提純后的原料進行特定量值的均勻性初檢，篩選出居里溫度均勻的原料為候選標準物質；對候選標準物質按照計量學要求進行均勻性檢驗、穩定性檢驗、量值確定和不確定度分析，若均勻性、穩定性和不確定度均滿足要求，量值準確穩定，符合計量學特性，即為鈷居里點標準物質。本發明的制備方法得到的鈷居里點標準物質特性量值準確穩定，可用于相關儀器的檢定或校準，分析方法評價，為材料、環境保護、生物醫藥、食品檢驗等領域檢測與監督管理提供重要的技術支撐。

技術領域

本發明屬于計量技術領域，涉及一種標準物質領域，具體涉及一種鈷居里點標準物質的制備方法及其應用。

背景技術

近年來磁性材料的發展十分迅速，應用廣泛，特別是新型磁性材料的不斷出現，對現代工業技術進步起著巨大的推動作用，因此，它已經成為世界各國科學家們探索和研究的熱點領域之一。居里溫度作為磁性材料的最重要的本征參量之一，也是磁性材料內在磁學性質的主要物理參量，反映的是鐵磁性材料隨溫度的升高由鐵磁性物質變為順磁性物質，即由有磁性到無磁性的轉變標志。因此，對于磁性材料的研究有著舉足輕重的作用，深入研究和測定材料的居里溫度有著重要意義。

熱重分析儀(TG)廣泛用于磁性材料居里溫度的測量，為了保證得到數值的準確性，需要對儀器進行校準。目前，熱重分析儀的溫度校準采用具有固定溫度下發生磁性變化而又能把這種變化反應在熱重(Thermogravimetric)TG曲線上的物質(即標準物質)，如磁性合金、鎳、鐵等，通過對特定磁性材料的居里溫度的測量實現對熱重分析儀器的溫度校準。

現有標準物質中，中國計量院研發了阿留麥爾合金(153.8℃)、鎳(358.6℃)、鐵(772.0℃)三個居里點標準物質，但隨著市場上熱重分析儀測溫范圍越來越廣，很多達到1500℃，如TA公司Q650、Q600系列，急需完善居里點標準物質種類，擴大可校準的溫度范圍，以滿足用戶在不同溫度下對儀器的校準和方法評價的需求。

專利CN1198127C的專利公開了一種用于熱重分析儀溫度標定的標樣及其制備方法，該標樣由兩個試樣組成，一個樣品標定溫度使29℃，另一個的標定溫度為90.4℃，但兩個試樣均通過溶膠凝膠法制備而成，非金屬標準物質，且不具有計量溯源性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鈷居里點標準物質的制備方法及其應用，以豐富居里點標準物質種類、擴大可校準的溫度范圍。

根據本發明的一個方面，提供了一種鈷居里點標準物質的制備方法，具體步驟包括：

以純度大于99％的鈷箔為原料，對原料成分和含量進行分析確認，根據各成分不同的沸點和飽和蒸汽壓，采用真空蒸餾法對原料進行提純；

對提純后的原料進行特定量值的均勻性初檢，篩選出居里溫度均勻的原料為候選標準物質；

對候選標準物質按照計量學要求進行均勻性檢驗、穩定性檢驗、量值確定和不確定度分析，若均勻性、穩定性和不確定度均滿足要求，量值準確穩定，符合計量學特性，即為鈷居里點標準物質。

在一些實施方式中，真空蒸餾法是在1873K溫度下，保溫2-3h，真空度設定在小于10Pa的條件下進行真空蒸餾。由此，真空蒸餾后的鈷箔的純度提高了0.01％。

在一些實施方式中，均勻性初檢方法如下：隨機選取不少于3份原料，每份原料剪取至少2處不同部位，對剪下部分的居里溫度進行測量，根據測量結果判斷是否均勻。