[發明專利]鈷居里點標準物質的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202010038734.4
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111198202B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 周瑾艷;張英源;王世超;毛沅文;花秀兵;周陽;廖澤榮;林鏗;陳玲;尹強;許俊斌
• 申請（專利權）人: 廣東省計量科學研究院（華南國家計量測試中心）
• 主分類號: G01N25/12
• 分類號: G01N25/12;G01N5/00
• 代理公司: 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400
• 代理人: 許春蘭;周軍

1.鈷居里點標準物質的制備方法，其特征在于，步驟包括：

以純度大于99%的鈷箔為原料，對原料成分和含量進行分析確認，根據各成分不同的沸點和飽和蒸汽壓，采用真空蒸餾法對原料進行提純；所述真空蒸餾法是在1873K溫度下，保溫2-3h，真空度設定在小于10Pa條件下進行；

對提純后的原料進行特定量值的均勻性初檢，篩選出居里溫度均勻的原料為候選標準物質；

對候選標準物質按照計量學要求進行均勻性檢驗、穩定性檢驗、量值確定和不確定度分析，若均勻性、穩定性和不確定度均滿足要求，量值準確穩定，符合計量學特性，即為鈷居里點標準物質；

所述鈷居里點標準物質所包含的組分和質量百分比為：鈷99.86%，Fe 0.14%；其居里點為1115.9℃，擴展相對不確定度為1.6℃。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述均勻性初檢方法如下：隨機選取不少于3份原料，每份原料剪取至少2處不同部位，對剪下部分的居里溫度進行測量，根據測量結果判斷是否均勻。

3.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于，對候選標準物質進行均勻性檢驗的具體步驟如下：從已經分裝好并編上號碼的候選標準物質中隨機抽取不少于11瓶樣品，每瓶樣品中再隨機抽取3個子樣；測得每個子樣的居里溫度，通過組間方差和組內方差的比較來判斷各組測量值之間有無系統性差異，以此確認候選標準物質是否均勻。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，穩定性檢驗包括長期穩定性和短期穩定性，所述長期穩定性是跟蹤候選標準物質在常溫下為期24個月的量值穩定性；所述短期穩定性模擬高低溫運輸條件，將候選標準物質分別置于(60±5)℃、(60±5)%RH的培養箱中、(-4±1)℃冰箱中，分別保存一周；根據測量結果，進行回歸分析，判斷穩定性是否達標。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，還包括對鈷居里點標準物質進行定值，定值采用NIST熔點標準物質作為外標，聯合8家實驗室進行協作定值。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述不確定度分析包括對候選標準物質定值時引入的不確定度、候選標準物質不均勻性產生的不確定度和不穩定性產生的不確定度。

7.權利要求1-6任一項所述的制備方法制得的鈷居里點標準物質。

8.權利要求7所述的鈷居里點標準物質作為熱重分析儀溫度校準標準物質的應用。