[發明專利]一種單層/少層MXene二維材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010037500.8
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111285359A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 李能;曾憲兵
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;H01M4/36;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;閉釗

1.一種單層/少層MXene二維材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：首先制備多層MXene并將其分散在水中，得到多層MXene分散液；然后依次對多層MXene分散液進行超聲剝離、離心，得到單層/少層MXene分散液，最后干燥即可。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于多層MXene的制備方法具體如下：將MAX粉末加入到反應液中進行刻蝕、改性處理，接著固液分離即可；所述MAX粉末選自Ti₃AlC₂、Cr₃AlC₂、Ti₂SiC、Ti₂AlN、Ta₄AlC₃、Ti₃(Al_0.5,Si_0.5)C₂、Ti₂Al(C_0.5,N_0.5)、Zr₃Al₃C₅中的至少一種；所述反應液選自HF水溶液、HCl/氟化鹽水溶液、H₂SO₄/氟化鹽水溶液、NH₄HF₂水溶液、有機堿水溶液、有機胺鹽水溶液中的至少一種。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述HCl/氟化鹽水溶液選自HCl/LiF水溶液、HCl/NaF水溶液、HCl/KF水溶液、HCl/CaF₂水溶液中的至少一種；所述H₂SO₄/氟化鹽水溶液選自H₂SO₄/LiF水溶液、H₂SO₄/NaF水溶液、H₂SO₄/KF水溶液、H₂SO₄/CaF₂水溶液中的至少一種；所述有機堿水溶液選自四甲基氫氧化銨水溶液、二甲基甲酰胺水溶液、膽堿水溶液、水合肼水溶液、尿素水溶液中的至少一種；所述有機胺鹽水溶液選自異丙胺水溶液、正丁胺水溶液中的至少一種。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：制得的多層MXene在超聲剝離之前還需要與二甲基亞砜混合進行插層處理，插層處理完后固液分離并洗滌干凈，然后再次分散在水中形成分散液。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：多層MXene分散液超聲剝離時的溫度不超過20℃，超聲功率為50-1000W，超聲時間5-600min，超聲剝離在保護氣氛下進行。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于：多層MXene分散液超聲剝離時的溫度為0℃，所述保護氣氛為氬氣。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：超聲剝離所使用的設備為超聲清洗機、細胞粉碎超聲機中的至少一種。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于：超聲剝離后、離心之前還需要對分散液進行振蕩處理，振蕩時間5-20min；離心時間為5-120min，轉速為1000-15000rpm，離心溫度不超過10℃。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥具體為真空冷凍干燥，凍干溫度為-50℃至-30℃，凍干持續時間為12-100h。

10.一種單層/少層MXene二維材料，其特征在于：該材料按照權利要求1-9中任一種方法制備而來。