[發(fā)明專利]一種單層/少層MXene二維材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010037500.8
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111285359A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李能;曾憲兵
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;H01M4/36;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;閉釗

本發(fā)明涉及一種單層/少層MXene二維材料的制備方法，該方法首先制備多層MXene并將其分散在水中得到懸浮液，然后對懸浮液進(jìn)行超聲剝離，接著離心分離并真空冷凍干燥，最終得到單層/少層MXene二維材料。與其他方法相比，本發(fā)明具有高效快捷、綠色環(huán)保、危險系數(shù)小、應(yīng)用廣泛、易于實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)等顯著優(yōu)點(diǎn)，制得的單層/少層MXene二維材料導(dǎo)電性優(yōu)異、體積電容更高、比表面積更大、活性位點(diǎn)更多，在鋰離子電池和超級電容器方面應(yīng)用廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單層/少層MXene二維材料的制備方法。

背景技術(shù)

MXene是近年來新興的一種類石墨烯二維材料。2011年Gogotsi團(tuán)隊用氫氟酸(HF)合成出的這種過渡金屬碳/氮化物MXene，為各個領(lǐng)域的研究人員提供了一個嶄新的研究方向。MXene一般采用從M_n+1AX_n相中選擇性蝕刻出A層進(jìn)行制備，三元MAX相的結(jié)構(gòu)可以描述為二維M_n+1AX_n由A層交錯的亞晶格，其中M是早期過渡金屬，A為第三或四主族元素，X是C或/和N。MAX是一種層狀結(jié)構(gòu)材料，MAX相具有六方層狀結(jié)構(gòu)，由MX層和A原子層交替排列組成，M-X之間主要是混合共價/金屬鍵特性，M-A是金屬鍵特性且鍵性較弱。在特定的化學(xué)環(huán)境下，可選擇性的腐蝕A原子層形成穩(wěn)定的M-X層，刻蝕表面吸附有-OH、-O、-F等終端官能團(tuán)，由此形成的二維材料即MXene。

MXene作為一類全新的二維材料，由于其本征的納米層狀結(jié)構(gòu)、大的比表面積、良好的親水性、優(yōu)異的導(dǎo)電性和催化活性，使得這類二維材料在化學(xué)傳感、超級電容器、光(電)催化劑、透明導(dǎo)電膜、電子器件、能源以及柔性高強(qiáng)度復(fù)合材料等眾多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。特別是出色的電子特性，使得MXene具有良好的電化學(xué)存儲電荷性能，被認(rèn)為是超級電容器和鋰離子電池等電化學(xué)儲能器件的電極材料之一。

現(xiàn)有技術(shù)中通常采用化學(xué)刻蝕法、鹽模板法、水熱堿法等工藝制備MXene(一般為多層)，或者通過化學(xué)氣相沉積法直接制備少層MXene。基于少層MXene設(shè)計組裝的電化學(xué)器件表現(xiàn)出良好的電化學(xué)性能，因此如何高效制備單層/少層MXene成為了眾多專家學(xué)者亟待解決的問題。與其他制備方法相比，化學(xué)刻蝕法是目前最成熟、最簡單、最易獲得單層/少層MXene的制備技術(shù)，但是該方法在產(chǎn)率、危險性、制備難易程度上與本申請?zhí)峁┑某晞冸x法仍然存在較大差異。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種單層/少層MXene二維材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：首先制備多層MXene并將其分散在水中，得到多層MXene分散液；然后依次對多層MXene分散液進(jìn)行超聲剝離、離心，得到單層/少層MXene分散液，最后干燥即可。

進(jìn)一步的，多層MXene的制備方法具體如下：將MAX粉末加入到反應(yīng)液中進(jìn)行刻蝕、改性處理，接著固液分離即可。所述MAX粉末選自Ti₃AlC₂、Cr₃AlC₂、Ti₂SiC、Ti₂AlN、Ta₄AlC₃、Ti₃(Al_0.5,Si_0.5)C₂、Ti₂Al(C_0.5,N_0.5)、Zr₃Al₃C₅中的至少一種；所述反應(yīng)液選自HF水溶液、HCl/氟化鹽水溶液、H₂SO₄/氟化鹽水溶液、NH₄HF₂水溶液、有機(jī)堿水溶液、有機(jī)胺鹽水溶液中的至少一種。