[發明專利]一種高酚型木質素復合納米纖維素制備紫外屏蔽膜的方法

在審

• 申請號: 202010037477.2
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111154124A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 郭大亮;沙力爭;胡志軍;劉蓓;趙會芳;張欣;童欣;田晨暉
• 申請（專利權）人: 浙江科技學院
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/02;C08L97/00;C08H7/00;C08B37/14
• 代理公司: 杭州萬合知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33294
• 代理人: 丁海華

1.一種高酚型木質素復合納米纖維素制備紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：按以下步驟進行：

a、按質量份以1：0.5-2的比例將納米微纖化纖維素與去離子水混合制備納米微纖化纖維素溶液；

b、向納米微纖化纖維素溶液中加入納米微纖化纖維素質量的0.5-15％的高酚型木質素，充分攪拌后，再超聲分散3-8分鐘,制得混合液體；

所述的高酚型木質素是將毛竹粉與去離子水按質量份以1:8-12的比例混合進行熱水抽提，然后在溫度為40-60℃下酶解10-15小時，酶解后分離得到酶解固體；隨后按質量份將1份的酶解固體、15-20份的濃度為70％的乙醇以及0.01-0.1份低共熔溶劑至于反應釜中，在110-180℃下反應50-130分鐘，反應后冷卻至室溫，通過孔徑為0.1-0.3μm的微孔濾膜真空抽濾分離釜中的液相產物和固相產物；將液相產物旋轉蒸發濃縮，濃縮至與pH為2的酸性去離子水的比例為5-20:1000，然后兩者混合后靜置10-15小時，再通過孔徑為0.1-0.3μm的微孔濾膜真空抽濾分離得到高酚型木質素；

所述的低共熔溶劑是以0.5-1.5:0.5-1.5:0.1-0.5的摩爾比由氯化膽堿、草酸和六水合氯化鋁三種原料組成；

c、將混合液體用溶液澆筑法倒入模具中，然后放入培育箱內，在溫度為30-40℃下，相對濕度為70-90％下，放置24-48h，最后從培育箱內取出模具，再從模具內取出成品。

2.根據權利要求1所述的高酚型木質素復合納米纖維素制備紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：按以下步驟進行：

a、按質量份以1：1的比例將納米微纖化纖維素與去離子水混合制備納米微纖化纖維素溶液；

b、向納米微纖化纖維素溶液中加入納米微纖化纖維素質量的5％的高酚型木質素，充分攪拌后，再超聲分散5分鐘,制得混合液體；

所述的高酚型木質素是將毛竹粉與去離子水按質量份以1:10的比例混合進行熱水抽提，然后在溫度為50℃下酶解12小時，酶解后分離得到酶解固體；隨后按質量份將1份的酶解固體、15-20份的濃度為70％的乙醇以及0.05份低共熔溶劑至于反應釜中，在140℃下反應120分鐘，反應后冷卻至室溫，通過孔徑為0.22μm的微孔濾膜真空抽濾分離釜中的液相產物和固相產物；將液相產物旋轉蒸發濃縮，濃縮至與pH為2的酸性去離子水的比例為15:1000，然后兩者混合后靜置12小時，再通過孔徑為0.22μm的微孔濾膜真空抽濾分離木質素；

所述的低共熔溶劑是以1:1:0.3的摩爾比由氯化膽堿、草酸和六水合氯化鋁三種原料組成；

c、將混合液體用溶液澆筑法倒入模具中，然后放入恒溫恒濕培育箱內，在溫度為35℃，相對濕度為80％的條件下，放置24-48h，最后從培育箱內取出模具，再從模具內取出成品。

3.根據權利要求1所述的高酚型木質素復合納米纖維素制備紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：所述步驟b中的高酚型木質素的具體步驟為:

S1:將毛竹粉碎后過150-250目篩網得毛竹粉，再按質量份以1:8-12的比例與去離子水混合后進行水浴加熱，水浴加熱至40-50℃后進行熱水抽提100-150分鐘，得到半纖維素提取液；再將半纖維素提取液分離后得到固體部分，將固體部分用去離子水洗滌多次后風干12-36小時，放入干燥器中備用；

S2:按質量份以1:8-12的比例將步驟S1中備用的固體部分與去離子水混合，再加入質量份為0.005-0.02的中性纖維素酶和質量份為0.005-0.02的木聚糖酶混合均勻，放入培育箱內，在溫度為40-60℃下酶解10-15小時，然后再次分離后得到酶解固體，將酶解固體用去離子水洗滌多次后在真空干燥箱內干燥8-15小時；

S3：按質量份將1份的酶解固體、15-20份的濃度為70％的乙醇以及0.01-0.1份低共熔溶劑至于反應釜中，在110-180℃下反應50-130分鐘，反應后冷卻至室溫，通過孔徑為0.1-0.3μm的微孔濾膜真空抽濾分離釜中的液相產物和固相產物；

S4:將步驟S3中的液相產物旋轉蒸發濃縮，濃縮至于與pH為2的酸性去離子水的比例為5-20:1000，然后將其混合后靜置10-15小時，再通過孔徑為0.1-0.3μm的微孔濾膜真空抽濾分離木質素，最后將木質素用無水乙醇洗滌后再真空干燥箱中，以30-40℃干燥6-10小時，制得高酚型木質素成品。