[發明專利]一種高酚型木質素復合納米纖維素制備紫外屏蔽膜的方法

在審

• 申請號: 202010037477.2
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111154124A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 郭大亮;沙力爭;胡志軍;劉蓓;趙會芳;張欣;童欣;田晨暉
• 申請（專利權）人: 浙江科技學院
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/02;C08L97/00;C08H7/00;C08B37/14
• 代理公司: 杭州萬合知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33294
• 代理人: 丁海華

本發明公開了一種高酚型木質素復合納米纖維素制備紫外屏蔽膜的方法，按以下步驟進行：a、按質量份以1：0.5?2的比例將納米微纖化纖維素與去離子水混合制備納米微纖化纖維素溶液；b、向納米微纖化纖維素溶液中加入質量分數為納米微纖化纖維素0.5?15％的高酚型木質素，充分攪拌后，再超聲分散3?8分鐘,制得混合液體；c、將混合液體用溶液澆筑法倒入模具中，然后放入培育箱內，在溫度為30?40℃下，相對濕度為70?90％下，放置24?48h，最后從培育箱內取出模具，再從模具內取出成品。本發明利用高酚型木質素制備和納米微纖化纖維素復合得到可以屏蔽紫外線的功能膜材料，具有屏蔽效果好，綠色可再生，加工生產方便的優點。

技術領域

本發明涉及膜材料技術領域，特別涉及一種高酚型木質素復合納米纖維素制備紫外屏蔽膜的方法。

背景技術

紫外線，可透過窗戶玻璃和云層射入人的肌膚，是導致皮膚變紅、被曬黑的最主要原因，其主要是傷害皮膚較表層部分，也是皮膚出現黑斑、老化、導致皮膚癌的元兇因此，人們一年四季都應該注意防護紫外線。目前大多數室內窗戶和汽車玻璃為了遮擋陽光中的紫外線，通常使用能夠屏蔽紫外線的功能膜；其中能夠屏蔽紫外線功能膜的紫外線吸收層通常設計在與玻璃面相接的那一側，一般是在丙烯酸酯壓敏膠中混合紫外線吸收劑而制得，常規技術的紫外線吸收劑通常使用無機金屬氧化物微粒子或有機紫外線吸收劑。目前作為有機紫外線吸收劑混合使用的溶劑有水楊酸酯類(hydroxybenzoicAcid)、苯酮類(benzophenone)、苯并三唑類(benzotriazole)、取代丙烯腈類、三嗪類和受阻胺類等，這些有機物需要復雜的工藝流程進行制備，成本較高，過程復雜，然后在還得與功能膜相結合才能達到屏蔽紫外線的目的。

納米微纖化纖維素是將纖維素類原料解纖而得到的長度為100-2000nm，直徑為3-200nm的纖維素的單微原纖維，具有容易獲取，可再生的優點，常用于造紙行業中。木質素是自然界中唯一的大儲量的可再生芳香烴原料，木質素由于其芳香骨架和多酚結構，具有良好的生物相容性和優異的紫外吸收和抗氧化性能，故受到了食品、化妝品、醫藥行業等關注。然而工業木質素的年產量雖超過5000萬噸，但其中大部分只用于低產量的用途，如燃燒燃料用于熱能和工業過程的能源生產，這是一種對資源浪費且污染環境的行為。因此，如何利用木質素和納米微纖化纖維素制備可以屏蔽紫外線的功能膜材料是申請人所亟待解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種高酚型木質素復合納米纖維素制備紫外屏蔽膜的方法。本發明利用高酚型木質素制備和納米微纖化纖維素復合得到可以屏蔽紫外線的功能膜材料，具有屏蔽效果好，加工生產方便，綠色環保可再生的優點。

本發明的技術方案：一種高酚型木質素復合納米纖維素制備紫外屏蔽膜的方法，按以下步驟進行：

a、按質量份以1：0.5-2的比例將納米微纖化纖維素與去離子水混合制備納米微纖化纖維素溶液；

b、向納米微纖化纖維素溶液中加入納米微纖化纖維素質量的0.5-15％的高酚型木質素，充分攪拌后，再超聲分散3-8分鐘,制得混合液體；

所述的高酚型木質素是將毛竹粉與去離子水按質量份以1:8-12的比例混合進行熱水抽提，然后在溫度為40-60℃下酶解10-15小時，酶解后分離得到酶解固體；隨后按質量份將1份的酶解固體、15-20份的濃度為70％的乙醇以及0.01-0.1份低共熔溶劑至于反應釜中，在110-180℃下反應50-130分鐘，反應后冷卻至室溫，通過孔徑為0.1-0.3μm的微孔濾膜真空抽濾分離釜中的液相產物和固相產物；將液相產物旋轉蒸發濃縮，濃縮至與pH為2的酸性去離子水的比例為5-20:1000，然后兩者混合后靜置10-15小時，再通過孔徑為0.1-0.3μm的微孔濾膜真空抽濾分離得到高酚型木質素；

所述的低共熔溶劑是以0.5-1.5:0.5-1.5:0.1-0.5的摩爾比由氯化膽堿、草酸和六水合氯化鋁三種原料組成；