[發(fā)明專利]一種小分子OLED電子傳輸材料及其制備方法與應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010036125.5
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111217803A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設計）人: 李曉龍;熊甜;薛宸霏
• 申請（專利權）人: 商洛學院
• 主分類號: C07D413/10
• 分類號: C07D413/10;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 黨桃桃

1.一種小分子OLED電子傳輸材料，其特征在于，該材料為如下式I所示的化合物：

其中：L為取代或者未取代C6～C18的芳基；Ar為取代或者未取代的C6-C30芳基；所述取代基為氘、烷基、氰基。

2.根據權利要求1所述小分子OLED電子傳輸材料，其特征在于：所述L為取代或者未取代的苯基或聯(lián)苯基；所述Ar為取代或者未取代的苯基、稠環(huán)芳香基或多環(huán)芳香基；所述取代基為氘、C1-C6的支鏈或直鏈烷基、氰基。

3.根據權利要求2所述小分子OLED電子傳輸材料，其特征在于，所述Ar選自以下基團：

中任意一種。

4.根據權利要求1所述小分子OLED電子傳輸材料，其特征在于，所述的式I為如下結構化合物中的任意一種：

5.權利要求1所述小分子OLED電子傳輸材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)原料A的合成

在氮氣保護下，在容器中加入原料A-1，原料A-2，碳酸鉀，四三苯基膦鈀，甲苯，乙醇，水，開啟攪拌，升溫至60～67℃保溫反應9～11h，反應結束后反應液依次經過萃取、洗滌、干燥、過濾、濃縮、醇洗過濾后得到原料A，反應方程式如下：

(2)原料IB的合成分為如下三步：

(2-1)中間體IB-3合成

在氮氣保護下，在容器中加入原料IB-1，原料IB-2，醋酸鉀，PdCl₂(dppf)，x-phos，甲苯，乙醇，水，開啟攪拌，升溫至65～70℃保溫反應6～8h，反應結束后經萃取、洗滌、干燥、過濾、層析分離、濃縮后，得到中間體IB-3，反應方程式如下：

(2-2)中間體B-5合成

在氮氣保護下，在容器中加入步驟(2-1)合成的中間體B-3、原料IB-4、碳酸鉀、十八冠六醚、1,10-菲啰啉、溴化亞銅、二甲苯，開啟攪拌，升溫至130～140℃保溫反應10～14h，反應結束后，經萃取、洗滌、干燥、過濾、層析分離、濃縮、醇洗過濾后得到中間體B-5，反應方程式如下：

(2-3)原料IB的合成

在氮氣保護下，在容器中加入步驟(2-2)合成的中間體B-5、乙酸，開啟攪拌，升溫至90～98℃，分批加入高錳酸鉀，加完保溫反應4～8h，反應結束后，經濃縮、洗滌、過濾后，得到原料IB，反應方程式如下：

(3)式I所示化合物的合成

在氮氣保護下，在容器中加入原料A、原料IB、多聚磷酸，開啟攪拌，升溫至180～200℃，保溫反應4～6h，反應結束后反應液降溫至65～72℃，加入水，攪拌繼續(xù)降溫至15～20℃，過濾，濾餅用水淋洗，抽干，得到粗品，粗品經重結晶后，得到式I所示化合物，反應方程式如下：

6.根據權利要求5所述小分子OLED電子傳輸材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述原料A的合成過程中，原料A-1、原料A-2、碳酸鉀、四三苯基膦鈀、甲苯、乙醇、水之間的比例為(0.045～0.055)mol：(0.048～0.055)mol：(0.095～0.105)mol：(0.0004～0.0006)mol：(135～145)mL：(25～30)mL：(25～30)mL，所述甲苯、乙醇、水均為溶劑。