[發(fā)明專(zhuān)利]一種從小駁骨中提取三萜類(lèi)化合物駁骨萜A的方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010035741.9
• 申請(qǐng)日: 2020-01-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111187327B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫彥君;馮衛(wèi)生;陳輝;張艷麗;時(shí)博;韓紅艷;李漢偉;高美玲;陳豪杰;韓瑞杰;趙晨
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河南中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07J7/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J7/00;A61K31/57;A61P35/00;A61P1/16
• 代理公司: 鄭州天陽(yáng)專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 41113
• 代理人: 聶孟民

1.一種從小駁骨中提取三萜類(lèi)化合物駁骨萜A的方法，其特征在于，該化合物為駁骨萜A，分子結(jié)構(gòu)式為：

其制備方法是，以小駁骨15–20kg為原料，以2–5倍原料重量的、體積濃度為75％–95％的乙醇加熱回流提取3次，提取溫度為90–95℃，每次提取時(shí)間為1小時(shí)，減壓回收乙醇，得浸膏狀乙醇提取物；將浸膏狀乙醇提取物混懸于3.6–4.8L的蒸餾水中，依次以石油醚、乙酸乙酯萃取3次，每次3.6–4.8L，時(shí)間為1.5小時(shí)；將乙酸乙酯萃取部位經(jīng)硅膠吸附柱色譜分離，依次用體積比為100︰5、100︰20、100︰30石油醚-丙酮混合溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫，每一梯度用3.7–5.0L洗脫液，流速為10–15mLmin^-1，收集100︰20的石油醚-丙酮洗脫流份，減壓回收溶劑，得濃縮物；將該濃縮物經(jīng)反相ODS柱色譜，依次用體積比為70︰30、80︰20甲醇-水混合溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫，每一梯度用500–1000mL洗脫液，流速為7–10mLmin^-1，收集體積比為80︰20甲醇-水的洗脫流份，減壓濃縮后，得到濃縮物；將該濃縮物經(jīng)硅膠柱色譜，依次用體積比100︰5、100︰7、100︰10、100︰20的石油醚-丙酮混合溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，每一梯度用150–200mL洗脫液，流速為8–12mLmin^-1，收集含有目標(biāo)化合物的流份即為駁骨萜A。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從小駁骨中提取三萜類(lèi)化合物駁骨萜A的方法，其特征在于，以小駁骨20kg為原料，以5倍原料重量的、體積濃度為95％的乙醇加熱回流提取3次，提取溫度為90℃，每次提取時(shí)間為1小時(shí)，減壓回收乙醇，得浸膏狀乙醇提取物；將浸膏狀乙醇提取物混懸于4.8L的蒸餾水中，依次以石油醚、乙酸乙酯萃取3次，每次4.8L，時(shí)間為1.5小時(shí)；將乙酸乙酯萃取部位經(jīng)硅膠吸附柱色譜分離，依次用體積比為100︰5、100︰20、100︰30石油醚-丙酮混合溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫，每一梯度用5.0L洗脫液，流速為15mLmin^-1，收集100︰20的石油醚-丙酮洗脫流份，減壓回收溶劑，得濃縮物；將該濃縮物經(jīng)反相ODS柱色譜，依次用體積比為70︰30、80︰20甲醇-水混合溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫，每一梯度用1000mL洗脫液，流速為10mLmin^-1，收集體積比為80︰20甲醇-水的洗脫流份，減壓濃縮后，得到濃縮物；將該濃縮物經(jīng)硅膠柱色譜，依次用體積比100︰5、100︰7、100︰10、100︰20的石油醚-丙酮混合溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，每一梯度用200mL洗脫液，流速為12mLmin^-1，收集含有目標(biāo)化合物的流份即為駁骨萜A。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從小駁骨中提取三萜類(lèi)化合物駁骨萜A的方法，其特征在于，以小駁骨15kg為原料，以3倍原料重量的、體積濃度為90％的乙醇加熱回流提取3次，提取溫度為95℃，每次提取時(shí)間為1小時(shí)，減壓回收乙醇，得浸膏狀乙醇提取物；將浸膏狀乙醇提取物混懸于3.6L的蒸餾水中，依次以石油醚、乙酸乙酯萃取3次，每次3.6L，時(shí)間為1.5小時(shí)；將乙酸乙酯萃取部位經(jīng)硅膠吸附柱色譜分離，依次用體積比為100︰5、100︰20、100︰30石油醚-丙酮混合溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫，每一梯度用3.7L洗脫液，流速為10mLmin^-1，收集100︰20的石油醚-丙酮洗脫流份，減壓回收溶劑，得濃縮物；將該濃縮物經(jīng)反相ODS柱色譜，依次用體積比為70︰30、80︰20甲醇-水混合溶劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫，每一梯度用500mL洗脫液，流速為7mLmin^-1，收集體積比為80︰20甲醇-水的洗脫流份，減壓濃縮后，得到濃縮物；將該濃縮物經(jīng)硅膠柱色譜，依次用體積比100︰5、100︰7、100︰10、100︰20的石油醚-丙酮混合溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，每一梯度用150mL洗脫液，流速為8mLmin^-1，收集含有目標(biāo)化合物的流份即為駁骨萜A。