[發明專利]一種利用錫石墨烯復合材料制備鋰離子負極材料的方法

在審

• 申請號: 202010035662.8
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111215633A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 魏健;張錦俊;閔潔;張培林;龐中海;武建軍;劉偉凱;紀永良;徐保國;呂星薄;雷濤;霍有;張彥舉;陳永貴
• 申請（專利權）人: 大同新成新材料股份有限公司
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00;B22F1/02;B22F3/20;B22F3/24;B22F3/26;C01B32/205;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 申紹中

本發明涉及負極材料制備技術領域，更具體而言，涉及一種利用錫石墨烯復合材料制備鋰離子負極材料的方法，所制備的材料剛性減弱，壓實密度較高，其結構材料有利于鋰離子的嵌入和脫出，進一步提高了負極材料的克容量，使電池的充放電容量增加。本發明采用的制備方法提高了石墨化工序工藝，進行深度石墨化提純，不同于簡的表面催化石墨化，用此材料制成的電池綜合性能高。本發明利用錫石墨烯復合材料制備的鋰離子電池負極材料結構穩定，負極材料的粒度D₅₀為0.5?2μm，灰分≤0.10%，振實密度≥1.55g/cm³，首次放電容量≥400mAh/g，首次放電效率≥95%。

技術領域

本發明涉及負極材料制備技術領域，更具體而言，涉及一種利用錫石墨烯復合材料制備鋰離子負極材料的方法。

背景技術

隨著技術的不斷進步，人們對鋰離子電池提出了更高的要求，具有高能量密度、高倍率性能、長循環壽命、高安全系數等性能的鋰離子電池逐漸成為人們的研究熱點。目前石墨是主要的商品化的鋰離子電池炭負極材料。鋰離子電池由于具有高能量密度、安全穩定、綠色高效、無記憶效應等優點，已廣泛應用于各種便攜式電子產品、電動工具以及儲能設備。與傳統的鉛酸、鎳鎘二次電池相比，鋰離子電池具有工作電壓高、比能量高、工作溫度范圍寬、放電平穩、循環壽命長、無記憶效應等優點，因此其作為一種新型儲能電源廣泛應用于通信設備、電動工具、航空航天等領域。

目前商品化的鋰離子電池負極材料主要是石墨化碳材料，其理論容量為372mAh/g，因此開發新型負極材料已成為研究的熱點。金屬錫的理論比容量為990mAh/g，且其操作電位高，不存在共嵌入的問題，但由于錫在嵌鋰后自身體積膨脹較大，鋰的反復脫嵌會導致錫的逐漸粉化，造成與集流體的電接觸變差，循環壽命縮短。

為了利用錫金屬的優點，同時解決其存在的不足，將錫與石墨烯等石墨材料復合并實現制備材料，有望得到高儲鋰性能的新型鋰離子電池負極材料。天然石墨同樣存在振實密度低，比表面積高的特點，作為制備負極材料的原料還是不太理想。普通人造石墨存在比表面積高、振實密度低、顆粒形態差、放電容量低等缺點不適合直接作為制備負極材料的條件，如果須要使用此類人造石墨就必須再進行改制，石墨結構穩定性的提高不能得到保證，也增大了生產成本。

發明內容

為了克服現有技術中所存在的不足，本發明提供一種利用錫石墨烯復合材料制備鋰離子負極材料的方法，從而獲得具有優質的可靠性強、高能量密度、長壽命、正極利用率高、首次放電效率高等特點的負極材料。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案為：

一種利用錫石墨烯復合材料制備鋰離子負極材料的方法，包括以下步驟：

S1、碾磨：將錫粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉經過碾磨設備機進行加工成為所需要的粒徑；

S2、一次石墨化提純：將碾磨后的石墨烯粉、炭黑、石墨粉在艾奇遜爐中，以2500～2800℃溫度進行石墨化處理192-240h，進行一次石墨化提純；

S3、包覆：將符合要求的錫粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉和包覆料中溫瀝青置于浸漬罐中，在250-650℃的溫度和壓力7-12KPa下進行浸漬8-15h，獲得混合材料；

S4、擠出：將混合材料經過螺桿擠出機中進行擠出所需顆粒；同時設定模具料筒溫度1區180℃、2區220℃、3區220℃、4區230℃、5區220℃、6區210℃、7區190℃、8區170℃、9區150℃，溫度上下浮動±5℃，當設定溫度升至設定溫度，觀察穩定后開始加料擠出；