[發(fā)明專利]一種利用錫石墨烯復(fù)合材料制備鋰離子負(fù)極材料的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010035662.8
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111215633A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏健;張錦俊;閔潔;張培林;龐中海;武建軍;劉偉凱;紀(jì)永良;徐保國;呂星薄;雷濤;霍有;張彥舉;陳永貴
• 申請（專利權(quán)）人: 大同新成新材料股份有限公司
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00;B22F1/02;B22F3/20;B22F3/24;B22F3/26;C01B32/205;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京志霖恒遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435
• 代理人: 申紹中

1.一種利用錫石墨烯復(fù)合材料制備鋰離子負(fù)極材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、碾磨：將錫粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉經(jīng)過碾磨設(shè)備機(jī)進(jìn)行加工成為所需要的粒徑；

S2、一次石墨化提純：將碾磨后的石墨烯粉、炭黑、石墨粉在艾奇遜爐中，以2500～2800℃溫度進(jìn)行石墨化處理192-240h，進(jìn)行一次石墨化提純；

S3、包覆：將符合要求的錫粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉和包覆料中溫瀝青置于浸漬罐中，在250-650℃的溫度和壓力7-12KPa下進(jìn)行浸漬8-15h，獲得混合材料；

S4、擠出：將混合材料經(jīng)過螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行擠出所需顆粒；同時設(shè)定模具料筒溫度1區(qū)180℃、2區(qū)220℃、3區(qū)220℃、4區(qū)230℃、5區(qū)220℃、6區(qū)210℃、7區(qū)190℃、8區(qū)170℃、9區(qū)150℃，溫度上下浮動±5℃，當(dāng)設(shè)定溫度升至設(shè)定溫度，觀察穩(wěn)定后開始加料擠出；

S5、炭化：將擠出料置于密閉的爐中進(jìn)行炭化，炭化時通氮氣或氬氣；其升溫過程為：在120-370℃時，升溫速率為2.5℃/h、100h；在370-570℃時，升溫速率為3.5℃/h、57h；在570-870℃時，升溫速率為4℃/h、75h；在870-1200℃時，升溫速率為3℃/h、110h，停止焙燒后保持24h后自然降溫至室溫出爐；

S6、浸漬：將焙燒產(chǎn)品置入浸漬罐中，在一定工藝條件下，使浸漬劑酚醛樹脂浸入焙燒產(chǎn)品孔隙中；首先將焙燒產(chǎn)品預(yù)熱到350-450℃，保持時間8h，入浸漬罐，抽真空，加壓2.5h，然后將浸漬劑注入浸漬罐中，保壓2h；浸漬增重率15-17%；

S7、二次炭化：將浸漬后的坯體放入焙燒爐中在隔絕空氣的情況下，通氮氣、氬氣進(jìn)行第二次炭化，焙燒溫度為20℃-1200℃，并在1200℃溫度下保溫48h，焙燒時間為450-550h，出爐后自然冷卻至常溫；

S8、二次石墨化提純：將炭化后的混合材料置于石墨化爐中進(jìn)行石墨化提純，時間為450-500小時，石墨化的最高溫度為2800-3200℃；

S9、脈沖：將最后提純后的材料經(jīng)過激光脈沖加工成為所需粒徑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用錫石墨烯復(fù)合材料制備鋰離子負(fù)極材料的方法，其特征在于：所述錫粉的粒度D₅₀為1-5μm；密度≥7.28g/cm³；所述石墨烯的粒度D₅₀為1-8μm，純度≥99%；所述炭黑的粒度D₅₀為1-7μm；所述石墨粉的粒度1-6μm，體積密度≥1.72g/cm³，電阻率≤6μΩm，純度≥99%；所述包覆料中溫煤瀝青的軟化點為83-90℃，結(jié)焦值為≥48%，灰分≤0.20%，甲苯不溶物≤0.5%，喹啉不溶物≤0.20%，揮發(fā)份60-70%；所述浸漬劑酚醛樹脂的水份≤4%；游離酚≤7%；固體含量≥75%；殘?zhí)剂俊?5%；PH值6.5-7.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用錫石墨烯復(fù)合材料制備鋰離子負(fù)極材料的方法，其特征在于：所述錫粉、石墨烯粉、炭黑、石墨粉作為粉料，錫粉：石墨烯粉：炭黑：石墨粉的重量比為20:25:30:25。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用錫石墨烯復(fù)合材料制備鋰離子負(fù)極材料的方法，其特征在于：所述粉料和包覆料的重量比為75:25-80:20，優(yōu)選為72-80:20-28。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用錫石墨烯復(fù)合材料制備鋰離子負(fù)極材料的方法，其特征在于：所述浸漬劑酚醛樹脂注入浸漬罐前經(jīng)超聲處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用錫石墨烯復(fù)合材料制備鋰離子負(fù)極材料的方法，其特征在于：所述超聲處理能量為47J，超聲處理時間為30min。