[發明專利]一種用于過濾分離印染廢水的復合納濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 202010035418.1
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111214963A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 董海強
• 申請（專利權）人: 董海強
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/12;B01D71/68;C02F1/44;C02F103/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及印染廢水處理技術領域，公開了一種用于過濾分離印染廢水的復合納濾膜的制備方法。包括以下步驟：1）將玄武巖鱗片添加到硅烷偶聯劑溶液中，得烷基化玄武巖鱗片，將烷基化玄武巖鱗片添加到聚乙烯亞胺溶液中，得氨基化玄武巖鱗片；2）向聚醚砜溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮致孔劑和氨基化玄武巖鱗片，加熱攪拌均勻，得鑄膜液；將鑄膜液倒在玻璃板上進行刮膜，得聚醚砜基膜；3）將聚醚砜基膜浸入均苯三甲酰氯溶液中，室溫條件下進行界面聚合反應；4）將步驟3）中反應后的膜取出，置于烘箱中進行熱處理，即得。本發明復合納濾膜的分離層較薄，基膜內部疏松，且對染料分子具有較好的截留作用，顯著提升復合納濾膜對染料的過濾效率。

技術領域

本發明涉及印染廢水處理技術領域，尤其是涉及一種用于過濾分離印染廢水的復合納濾膜的制備方法。

背景技術

納濾(NF)是一種介于超濾(UF)和反滲透(RO)之間的壓力驅動膜過程，相對于反滲透具有更低的操作壓力、更高的通量。NF膜的截留分子量一般為100-1000，對于無機鹽尤其是多價鹽具有較高的截留率，目前已被廣泛應用于苦咸水脫鹽、印染廢水處理、生化制劑和藥品提純等領域。目前納濾膜的制備方法主要包括相轉變法、界面聚合法、表面涂覆法、表面接枝法、層層自主裝法和仿生粘合法等。其中界面聚合法以其操作簡單、可控性強等優點而普遍采用，但是一般的界面聚合制備的納濾膜分離層厚度為50-200nm，阻力較大，膜通量不夠高，另外由于傳統的界面聚合法單體反應活性較高，將基膜浸潤反應單體后，使基膜表面附著有大量的反應單體，反應單體在基膜表面充分反應導致在基膜表面生成的分離層較厚，雖然對有機小分子染料具有較高的截留率，分離層較厚會導致復合納濾膜的滲透通量大大降低，難以滿足印染廢水的分離需求。

中國專利公開號CN110559879公開了一種處理印染廢水的聚偏氟乙烯復合納濾膜的制備方法，包括以下步驟：先將聚偏氟乙烯超濾膜浸入羧甲基纖維素溶液中浸漬處理，得到親水的聚偏氟乙烯超濾基膜，然后將親水的聚偏氟乙烯超濾基膜浸入水相單體胺中，取出后浸入有機相酰氯單體中，在聚偏氟乙烯超濾膜表面聚合一層高分子分離層。中國專利公開號CN103861468公開了一種染料脫鹽及其廢水處理的復合納濾膜及其制備方法，該復合膜以中空纖維膜為基膜，通過浸泡涂覆的方法將納米顆粒改性的聚乙烯醇鍍膜液涂覆到中空纖維基膜的外表面制備得到復合納濾膜。上述專利技術方案中在基膜表面經過界面聚合或者交聯的方法生成一層具有截留作用的分離層，雖然對染料分子具有較高的截留過濾效果，但是由于基膜較為致密和分離層較厚，使復合納濾膜的滲透通量下降，導致復合膜的過濾效率低下。

發明內容

本發明是為了克服現有技術復合納濾膜的分離層較厚和基膜較致密導致復合納濾膜的滲透通量下降，過濾效率低下的問題，提供一種用于過濾分離印染廢水的復合納濾膜的制備方法。本發明復合納濾膜的分離層較薄，基膜內部疏松，且對染料分子具有較好的截留作用，顯著提升復合納濾膜對染料的過濾效率。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：用于過濾分離印染廢水的復合納濾膜的制備方法，包括以下步驟：

1)將環氧基硅烷偶聯劑添加到乙醇水溶中攪拌溶解，滴加鹽酸調節pH至3-5，在40-50℃下攪拌水解，得硅烷偶聯劑溶液；將玄武巖鱗片添加到硅烷偶聯劑溶液中，升溫至55-60℃，攪拌反應1-2h，經過離心、過濾、洗滌、干燥，得烷基化玄武巖鱗片，將烷基化玄武巖鱗片添加到聚乙烯亞胺溶液中，滴加氫氧化鈉溶液pH至8.5-9，升溫至70-80℃，攪拌反應2-4h，經過離心、過濾、洗滌、干燥，得氨基化玄武巖鱗片；

2)將聚醚砜溶于N,N-二甲基乙酰胺中配制成聚醚砜溶液，向聚醚砜溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮致孔劑和氨基化玄武巖鱗片，加熱攪拌均勻，置于烘箱中靜置脫泡，冷卻，得鑄膜液；將鑄膜液倒在玻璃板上進行刮膜，然后放入去離子水中進行固化成膜，從玻璃板上取下膜體，室溫下晾干，得聚醚砜基膜；

3)配制質量濃度為0.2-0.5％均苯三甲酰氯溶液，將聚醚砜基膜浸入均苯三甲酰氯溶液中，室溫條件下進行界面聚合反應5-10min；