[發明專利]一種高分散二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 202010035134.2
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111017939B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 曾土兒;張起森
• 申請（專利權）人: 福建省三明正元化工有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 福州順升知識產權代理事務所(普通合伙) 35242
• 代理人: 黃勇亮

本發明公開了二氧化硅制備方法技術領域的一種高分散二氧化硅的制備方法，用規定的水玻璃和濃硫酸作為原材料，通過底液中完全不加水玻璃，使水玻璃和稀硫酸在完全水溶液和一定條件下直接化學合成，且通過控制體系pH的梯度增加來不斷調整二氧化硅粒子的粒徑分布，然后在加硫酸酸化過程中引入電解質（硫酸鈉溶液），電解質能有效阻止生成的二氧化硅粒子緊密團聚，最后對壓濾后的二氧化硅以正丁醇作為分散劑進行共沸干燥，再次阻止二氧化硅粒子間的相互接觸和凝聚，調整二氧化硅粒徑的分布，本發明提供了一種高分散二氧化硅的制備方法，沉淀得到的二氧化硅原始粒子粒徑分布均勻，最終形成的二氧化硅粒子更易分散到橡膠中，電解質能有效阻二氧化硅粒子緊密團聚，二氧化硅粒子分散更加均勻。

技術領域

本發明涉及二氧化硅制備方法技術領域，具體為一種高分散二氧化硅的制備方法。

背景技術

二氧化硅能為膠粘劑和密封膠提供各種優勢，可以增強固化的膠粘劑的強度，沉淀二氧化硅是合成橡膠的良好補強劑，其補強性能僅次于炭黑，若經超細化和恰當的表面處理后，甚至優于炭黑，特別是制造白色、彩色及淺色橡膠制品時更為適用，二氧化硅作為補強填充材料廣泛應用于彈性材料或橡膠材料中。

在橡膠配方中添加二氧化硅可以提高膠料的物理性能，但在現有的二氧化硅合成過程中，先在工藝熱水中混合少量水玻璃作為反應底液，那么后續加入酸時，形成的粒子附聚體容易聚結，使二氧化硅合成不徹底，不利于其在橡膠中分散，而且在水玻璃和硫酸混合反應過程中，由于工序較為簡單，且pH的直接調控等操作，不利于阻止凝膠的形成，合成的二氧化硅分散能力較差，造成補強效果不佳。

基于此，本發明設計了一種高分散二氧化硅的制備方法，以解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高分散二氧化硅的制備方法，以解決上述問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高分散二氧化硅的制備方法，包括如下步驟：

S1、底液：確認反應釜內完全清潔，全部閥門狀態正確后，將30~38m³的工藝熱水加入到反應釜，以40轉/分的轉速攪拌，通過導入蒸汽的方式對工藝熱水直接加熱，溫度控制在80~95℃；

S2、化學合成：（以化學合成中加入的硫酸的流率為1份計算）將水玻璃、硫酸和稀釋水分別以0.5份m³/h、1份m³/h和3份m³/h的流率同時加入到反應釜中，當體系的pH達到5.0~5.5，停止硫酸和稀釋水的加入，保持原有的流率繼續加入水玻璃，當體系的pH達到7.5~8.0，暫停加入水玻璃，攪拌30min后，保持原有的流率繼續加入水玻璃，當體系的pH達到10.0~10.5，停止水玻璃的加入，攪拌30min后，將硫酸和稀釋水分別以0.5份m³/h和3份m³/h的流率加入到反應釜中，同時加入鈉鹽溶液，流率設置為1份m³/h，鈉鹽溶液加入完畢后，硫酸和稀釋水繼續加入，并維持硫酸流率為0.5份m³/h，稀釋水流率為3份m³/h，直至體系pH達4.5~4.9，停止硫酸的加入，化學合成完成；

S3、料漿老化：料漿后酸化完成后，保持40轉/分的攪拌速度繼續攪拌30min，不升溫，再次檢測料漿pH值，微調料漿pH值至4.5~4.9即可；

S4、將老化后所得的料漿通過板框壓濾機進行壓濾洗滌，得到二氧化硅濕濾餅，將二氧化硅濕濾餅分散于正丁醇中，進行加熱共沸干燥，除去水分后，即得到二氧化硅產品。

優選的，所述水玻璃的模數為3.20~3.60，摩爾濃度1.20~1.26mol/L，透明度>120cm、且無雜質，可溶性鐵<250ppm，可溶性鋁<6000ppm。

優選的，所述S2化學合成過程始終保持40轉/分的攪拌速度。