[發明專利]一種高分散二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 202010035134.2
• 申請日: 2020-01-14
• 公開（公告）號: CN111017939B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 曾土兒;張起森
• 申請（專利權）人: 福建省三明正元化工有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 福州順升知識產權代理事務所(普通合伙) 35242
• 代理人: 黃勇亮

1.一種高分散二氧化硅的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、底液：確認反應釜內完全清潔，全部閥門狀態正確后，將30~38m³的工藝熱水加入到反應釜，以40轉/分的轉速攪拌，通過導入蒸汽的方式對工藝熱水直接加熱，溫度控制在80~95℃；

S2、化學合成：（以化學合成中加入的硫酸的流率為1份計算）將水玻璃、硫酸和稀釋水分別以0.5份m³/h、1份m³/h和3份m³/h的流率同時加入到反應釜中，當體系的pH達到5.0~5.5，停止硫酸和稀釋水的加入，保持原有的流率繼續加入水玻璃，當體系的pH達到7.5~8.0，暫停加入水玻璃，攪拌30min后，保持原有的流率繼續加入水玻璃，當體系的pH達到10.0~10.5，停止水玻璃的加入，攪拌30min后，將硫酸和稀釋水分別以0.5份m³/h和3份m³/h的流率加入到反應釜中，同時加入鈉鹽溶液，流率設置為1份m³/h，鈉鹽溶液加入完畢后，硫酸和稀釋水繼續加入，并維持硫酸流率為0.5份m³/h，稀釋水流率為3份m³/h，直至體系pH達4.5~4.9，停止硫酸的加入，化學合成完成；

S3、料漿老化：料漿后酸化完成后，保持40轉/分的攪拌速度繼續攪拌30min，不升溫，再次檢測料漿pH值，微調料漿pH值至4.5~4.9即可；

S4、將老化后所得的料漿通過板框壓濾機進行壓濾洗滌，得到二氧化硅濕濾餅，將二氧化硅濕濾餅分散于正丁醇中，進行加熱共沸干燥，除去水分后，即得到二氧化硅產品。

2.根據權利要求1所述的一種高分散二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述水玻璃的模數為3.20~3.60，摩爾濃度1.20~1.26mol/L，透明度>120cm、且無雜質，可溶性鐵<250ppm，可溶性鋁<6000ppm。

3.根據權利要求1所述的一種高分散二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述S2化學合成過程始終保持40轉/分的攪拌速度。

4.根據權利要求1所述的一種高分散二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述S2的鈉鹽溶液中硫酸鈉的含量在15.0+2.0%范圍內。

5.根據權利要求1所述的一種高分散二氧化硅的制備方法，其特征在于：經過所述S4的經過干燥后所得二氧化硅產品的含水量為5～7％。