[發明專利]一種頂空氣相色譜檢測電鑄工藝金制品中氰化物含量的方法

有效

• 申請號: 202010032373.2
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111257494B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 金緒廣;黃成;王鑫磊;王亮;張帆;黃杏嬌;王金磚;黃文清;周駿貴;伏榮進;楊桂群;白志輝;張翼;曹小勇;張爽;蔡薇;李倍
• 申請（專利權）人: 南京市產品質量監督檢驗院;深圳市寧深檢驗檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 北京華際知識產權代理有限公司 11676
• 代理人: 李浩

本發明屬于黃金產品檢測技術領域，具體公開了一種氣相色譜技術測定電鑄金制品中氰化物含量的方法，包括：1)稱取電鑄金制品作為試驗樣品，采用雙氧水、氯化鈉、草酸混合試劑進行試樣溶解；2)采用乙二胺四乙酸二鈉、酒石酸、三氯乙酸在沸騰的條件下蒸餾出氰化氫，用氫氧化鈉溶液吸收，得到氰化物水溶液待測。3)頂空進樣瓶中含有磷酸和氯胺T，加入試樣10mL，采用頂空氣相色譜技術測定氰化物濃度，通過校準工作曲線計算待測溶液中氰化物含量測定。本發明可對電鑄工藝黃金制品中氰化物含量進行準確測定，填補了該類產品氰化物無法測定的技術空白，檢測過程方便快捷，檢測結果準確、一致性好。

技術領域

本發明屬于黃金產品檢測技術領域，具體涉及電鑄工藝黃金制品 中氰化物(以氰根離子計)含量的測定方法，尤其是采用頂空氣相色 譜技術對電鑄工藝金制品中氰化物含量進行檢測的方法。

背景技術

隨著社會經濟的發展，人們對貴金屬飾品消費的需求不斷增高， 傳統黃金飾品由于較軟，佩戴容易變形，生產加工通常采用增加厚度 等方式提高產品的硬度，但是佩戴起來非常重。當前主流的貴金屬飾 品消費需求是能夠兼顧美觀和舒適。近幾年，一種黃金制品—電鑄工 藝黃金制品應運而生。電鑄工藝黃金飾品可以在厚度更薄的情況下， 做到硬度比傳統黃金更硬，且一體化成型有效解決了黃金缺乏堅韌度 和立體感的難題，不但純度可以達到普通足金的純度，同時兼具K 金的堅韌特性，讓黃金具有更強的可塑性，從而使造型更加形象生動， 可以根據需要做成各種中空造型，款式更加精致多樣，一經面世，就 受到了廣大消費者的喜愛，從而迅速占領了市場。

電鑄工藝金制品的生產工藝不同于傳統黃金制品，該類產品首先 將黃金溶解，并使用氰化物或者其他化合物配制電解液，在通電情況 金離子還原成金，延長電解時間形成電鑄金制品。不同的加工企業各 自擁有的獨特生產工藝及配方，目前市場上70％以上的生產企業仍然 使用氰化物作為配制電解液的原料，產品存在氰化物的風險大，且無 相關產品標準對其進行限制。目前該類產品的檢測主要參照傳統黃金 制品的標準進行檢測，其關鍵安全健康指標沒有體現，導致新型電鑄 工藝黃金飾品市場混亂。最為關鍵的是電鑄工藝金制品生產技術以氰 化物電解液為主，氰化物作為劇毒物質在其他相關產品中有明確的限 值并嚴格控制，然而該類產品由于無相應的檢測方法，導致當前市場 上銷售的該類產品均明示為無氰產品，相關產品標準業務限值要求， 嚴重擾亂了正常的市場秩序，消費者無法獲得產品的真實信息。

資料檢索發現針對該類產品沒有相關的氰化物檢測方法，其他產 品食品、廢水中氰化物的檢測可以通過簡單的試樣處理進行測定。因 此電鑄工藝金制品中存在的氰化物能否有效提取并分離是關鍵。另外 氰化物的穩定性較差，例如在強氧化劑、強酸性條件下容易被破壞， 通常黃金的溶解需要在王水的條件下才能完成；另外金制品中金元素 與氰根離子螯合能力(結合常數1*10⁴⁵)非常強，且試樣在處理的過 程中存在的大量金嚴重影響檢測結果，因此本發明進行了大量的創新 性研究工作，實現金制品的氰化物提取和分離，并探索適合該類產品 的離子色譜技術測定氰化物含量的方法，填補電鑄金制品氰化物檢測 的空白。

因此，建立一種高效、準確的電鑄工藝金制品中氰化物含量測定 方法，填補黃金飾品中氰化物含量的測定空白，該方法的開發為日益 增加電鑄工藝黃金飾品安全性能的檢測提供依據，更好地保障百姓人 身健康安全，為政府的監管提供檢測依據和技術支持，促進貴金屬首 飾行業的健康發展。

發明內容

為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明的目的在于提供一 種電鑄工藝金制品中氰化物含量準確檢測的方法。

為實現上述技術目的，本發明采用以下的技術方案：一種頂空氣 相色譜檢測電鑄工藝金制品中氰化物含量的方法，包括如下步驟：

步驟一、電鑄工藝金制品溶解工序：稱取電鑄工藝金制品進行粉 碎，作為試驗樣品，采用雙氧水、氯化鈉和草酸組成混合水溶液試劑 進行試樣溶解得氰化物水溶液；