[發(fā)明專利]一種頂空氣相色譜檢測電鑄工藝金制品中氰化物含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010032373.2
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111257494B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設計）人: 金緒廣;黃成;王鑫磊;王亮;張帆;黃杏嬌;王金磚;黃文清;周駿貴;伏榮進;楊桂群;白志輝;張翼;曹小勇;張爽;蔡薇;李倍
• 申請（專利權）人: 南京市產品質量監(jiān)督檢驗院;深圳市寧深檢驗檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 北京華際知識產權代理有限公司 11676
• 代理人: 李浩

1.一種頂空氣相色譜檢測電鑄工藝金制品中氰化物含量的方法，包括如下步驟：

步驟一、電鑄工藝金制品溶解工序：稱取電鑄工藝金制品進行粉碎，作為試驗樣品，采用雙氧水、氯化鈉和草酸組成混合水溶液試劑進行試樣溶解得氰化物水溶液；

步驟二、氰化物的提取分離工序：向步驟二得到氰化物水溶液中加入酒石酸、乙二胺四乙酸二鈉和三氯乙酸溶液加熱蒸餾出氰化氫，并用氫氧化鈉溶液吸收，得到氰化物吸收溶液；

步驟三、氰化物的檢測工序：采用頂空氣相色譜技術測試步驟二溶液中氰根離子含量；

氰根離子含量按式(1)計算：

式中：

X——試樣中氰根離子的含量，單位為毫克每千克；

c——測定用試樣液中的氰根離子濃度，單位為微克每升；

c₀——試劑空白液中氰根離子的濃度，單位為微克每升；

V₁——定容試樣溶液總體積，單位為毫升；

f——定容試樣溶乙二胺四乙酸二鈉液總體V與取樣頂空瓶溶液V₁的體積比；

m——試樣的質量，單位為克；

步驟一所述試樣溶解處理的具體步驟為：將0.05～0.5g試樣粉碎后加入到燒杯中，并向燒杯中加入水5～100mL、雙氧水溶液1～50mL，加入17～20g氯化鈉，加入1～6g草酸在60～90℃的加熱反應，待試樣全部溶解取出燒杯冷待萃取分離其中的氰化物；按照相同的步驟準備空白溶液；

步驟二中，氰化物分離提取步驟為：將步驟一所述的試樣溶液轉移至圓底燒瓶中，向燒瓶中加入三氯乙酸0.2～5g，酒石酸1～10g，乙二胺四乙酸二鈉1～50g，在100℃條件下蒸餾，并在密閉條件下用5～60g/L的氫氧化鈉水溶液吸收蒸餾物，得到氰化物吸收液，稀磷酸溶液和氫氧化鈉溶液調整溶液pH值在12.0～12.8，并用水定容至50mL；

步驟三中，采用頂空氣相色譜電子捕獲檢測技術測試步驟三溶液中氰根離子含量，其中配制頂空混合溶液：取10mL試樣加入頂空瓶中，向其中加入20～100μL磷酸分析純溶液，0.01～0.2mL濃度為20g/L的氯胺T溶液，頂空瓶中混合液磷酸質量分數(shù)0.1％～0.5％、氯胺T濃度0.1～0.5g/L；

氣相色譜測試條件：色譜柱為WAX毛細管柱，30m×0.25mm(內徑)×0.25μm(膜厚)；色譜柱溫度:40～80℃保持5min,以40℃/min速率升至200℃保持2min；載氣:99.999％氮氣；進樣口溫度:200℃；電子捕獲檢測器溫度:260℃；分流比:5∶1；柱流速:2.0mL/min。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟一中，稱取0.2g粉碎的金樣品，加入40mL水，加入10mL質量分數(shù)30％的雙氧水溶液，加入18g氯化鈉和2g草酸，在80℃條件下加熱30分鐘，待試樣完全溶解停止反應，室溫冷卻，得到試樣溶液；按照相同的步驟準備空白溶液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟二中，氰化物分離提取步驟：將步驟一所述的試樣溶液轉移至圓底燒瓶中，加入三氯乙酸2g、酒石酸8g、乙二胺四乙酸二鈉15g，在100℃條件下回流，在密閉條件下對蒸餾餾分用40mL 30g/L的氫氧化鈉水溶液吸收，得到氰化物吸收液，稀磷酸溶液和氫氧化鈉溶液調整溶液pH值在12.0～12.8，并用水定容至50mL。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟三中，采用頂空氣相色譜電子捕獲檢測技術測試步驟三溶液中氰根離子含量，其中配制頂空混合溶液中：磷酸質量分數(shù)為0.2％、氯胺T濃度為0.2g/L。