[發(fā)明專利]一種高比表面積二氧化硅的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010031647.6
• 申請(qǐng)日: 2020-01-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111017933B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張起森;游昌貴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建省三明正元化工有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12;B82Y40/00
• 代理公司: 福州順升知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 35242
• 代理人: 黃勇亮

本發(fā)明公開(kāi)了一種高比表面積二氧化硅的制備方法，涉及二氧化硅生產(chǎn)制備技術(shù)領(lǐng)域，其技術(shù)方案要點(diǎn)包括如下步驟：步驟1、溶液配制；步驟2、制備晶種；步驟3、漿液制備；以及步驟4：比表面積SBET為320～360㎡/g，粒徑小于30nm的二氧化硅的獲得。本發(fā)明具有獲得質(zhì)量與性能優(yōu)異、成品率高且經(jīng)濟(jì)效益優(yōu)異的二氧化硅產(chǎn)品以及有效縮短二氧化硅的制備周期，能源利用率高的效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化硅生產(chǎn)制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)它涉及一種高比表面積二氧化硅的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化硅是白色粉末狀X-射線無(wú)定形硅酸和硅酸鹽產(chǎn)品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅和超細(xì)二氧化硅凝膠等。二氧化硅是多孔性物質(zhì)，其組成可用SiO₂·nH₂O表示，其中nH₂O是以表面羥基的形式存在，能溶于苛性堿和氫氟酸，但不溶于水、溶劑和酸（氫氟酸除外），同時(shí)具有耐高溫以及良好的電絕緣性的特點(diǎn)。

公告號(hào)為CN102923722B的中國(guó)專利公開(kāi)了一種高比表面積白炭黑的制備方法，包括以下步驟：S1、水玻璃除雜：將水玻璃固體溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入二氧化硅，過(guò)濾后得到合格的水玻璃溶液；S2、二氧化硅合成：將步驟S1得到的水玻璃溶液與濃硫酸混合，反應(yīng)后得到二氧化硅粗產(chǎn)物；S3、二氧化硅提純：對(duì)步驟S2得到的二氧化硅粗產(chǎn)物進(jìn)行壓濾、洗滌、打漿，干燥后得到白炭黑成品。

但是通過(guò)該制備方法制備的白炭黑由于高比表面積而具有較大的表面能，導(dǎo)致其極易團(tuán)聚形成聚集體，進(jìn)而嚴(yán)重影響其質(zhì)量和性能，且成品率低，進(jìn)而影響到二氧化硅制備的經(jīng)濟(jì)效益，有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高比表面積二氧化硅的制備方法，該高比表面積二氧化硅的制備方法具有質(zhì)量與性能優(yōu)異、成品率高且經(jīng)濟(jì)效益優(yōu)異的效果。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

一種高比表面積二氧化硅的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、溶液配制：取固體硅酸鈉與去離子水加入密封攪拌裝置內(nèi)，控制壓強(qiáng)為152-228cm汞柱，設(shè)定溫度為40-56℃，攪拌速度為120-150r/min，預(yù)攪拌30mins至硅酸鈉完全溶解，獲得濃度為0.048-0.052mol/L的稀硅酸鈉溶液；

步驟2、制備晶種：將稀硅酸鈉溶液加入第一反應(yīng)釜中，設(shè)定溫度為40-42℃，攪拌速度為120-150r/min，并向第一反應(yīng)釜中緩慢加入濃度為0.1-1mol/L的硫酸，至該混合液的PH達(dá)到7-8時(shí)，在設(shè)定溫度下保溫老化2h，獲得晶種；

步驟3、漿液制備：取晶種加入第二反應(yīng)釜中，并向第二反應(yīng)釜中加入溫度為70-80℃的溫水，控制溫度為70-80℃，攪拌速度為120-150r/min，再向第二反應(yīng)釜中加入步驟1中獲得的稀硅酸鈉溶液，至該混合液的PH達(dá)到10時(shí)，停止加入稀硅酸鈉溶液，并開(kāi)始向第二反應(yīng)釜中加入濃度為0.1-1mol/L的硫酸，至PH達(dá)到4.5-5時(shí)，停止加入硫酸，保溫老化1h，獲得漿液；

步驟4：二氧化硅獲得：將漿液自然冷卻至室溫，洗滌壓濾后依次進(jìn)行打漿、噴霧干燥處理，獲得二氧化硅。

本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為：在步驟4中的打漿處理中，將洗滌過(guò)濾后獲得的沉淀物加入高速膠體磨，再向高速膠體磨內(nèi)加入按重量份比為1:2的無(wú)水乙醇和去離子水。

本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為：所述高速膠體磨的轉(zhuǎn)速為4200-6000r/min。

本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為：所述二氧化硅的比表面積SBET為320～360㎡/g，粒徑小于30nm。

本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為：在步驟3中，還向混合液中加入4,4'-二苯醚二甲酸，且4,4'-二苯醚二甲酸與濃度為0.1-1mol/L的硫酸的重量份比為1:（20-80）。