[發明專利]一種高比表面積二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 202010031647.6
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111017933B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 張起森;游昌貴
• 申請（專利權）人: 福建省三明正元化工有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y40/00
• 代理公司: 福州順升知識產權代理事務所(普通合伙) 35242
• 代理人: 黃勇亮

1.一種高比表面積二氧化硅的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、溶液配制：取固體硅酸鈉與去離子水加入密封攪拌裝置內，控制壓強為152-228cm汞柱，設定溫度為40-56℃，攪拌速度為120-150r/min，預攪拌30mins至硅酸鈉完全溶解，獲得濃度為0.048-0.052mol/L的稀硅酸鈉溶液；

步驟2、制備晶種：將稀硅酸鈉溶液加入第一反應釜中，設定溫度為40-42℃，攪拌速度為120-150r/min，并向第一反應釜中緩慢加入濃度為0.1-1mol/L的硫酸，至該混合液的PH達到7-8時，在設定溫度下保溫老化2h，獲得晶種；

步驟3、漿液制備：取晶種加入第二反應釜中，并向第二反應釜中加入溫度為70-80℃的溫水，控制溫度為70-80℃，攪拌速度為120-150r/min，再向第二反應釜中加入步驟1中獲得的稀硅酸鈉溶液，至該混合液的PH達到10時，停止加入稀硅酸鈉溶液，并開始向第二反應釜中加入4,4'-二苯醚二甲酸和濃度為0.1-1mol/L的硫酸，且4,4'-二苯醚二甲酸與濃度為0.1-1mol/L的硫酸的重量份比為1:（20-80），至PH達到4.5-5時，停止加入硫酸，保溫老化1h，獲得漿液；

步驟4：二氧化硅獲得：將漿液自然冷卻至室溫，洗滌壓濾后依次進行打漿、噴霧干燥處理，獲得二氧化硅。

2.根據權利要求1所述的一種高比表面積二氧化硅的制備方法，其特征在于：在步驟4中的打漿處理中，將洗滌過濾后獲得的沉淀物加入高速膠體磨，再向高速膠體磨內加入按重量份比為1:2的無水乙醇和去離子水。

3.根據權利要求2所述的一種高比表面積二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述高速膠體磨的轉速為4200-6000r/min。

4.根據權利要求1所述的一種高比表面積二氧化硅的制備方法，其特征在于：所述二氧化硅的比表面積SBET為320～360㎡/g，粒徑小于30nm。

5.根據權利要求1所述的一種高比表面積二氧化硅的制備方法，其特征在于：在步驟4中，漿液自然冷卻至室溫后，用水洗滌至硫酸鹽質量比含量≤1.0％。