[發明專利]一種微通道連續法制備色酚AS-OL的方法

有效

• 申請號: 202010030345.7
• 申請日: 2020-01-13
• 公開（公告）號: CN111039812B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發明（設計）人: 劉明勛;李金良;劉明雷
• 申請（專利權）人: 泰安岳海新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C235/66
• 代理公司: 嘉興熠向知識產權代理事務所(普通合伙) 33489
• 代理人: 趙振祥

本發明公開了一種微通道連續法制備色酚AS?OL的方法。具體步驟為在微通道反應器內，以2?羥基?3?萘甲酸與鄰甲基苯胺為原料，進行N?酰化反應生成N?酰基芳胺色酚AS?OL，2?羥基?3?萘甲酸是一種弱的酰化試劑，其需與脫水劑三氯化磷生成酰氯，進一步與鄰甲基苯胺酰胺化。物料經計量泵進入微通道反應器中，均勻混合，在80~150℃下進行酰胺化反應，反應物料在反應器中的停留時間5~30分鐘，收集微通道反應器流出液，通過水蒸氣蒸餾，水洗，過濾等步驟，獲得所述色酚AS?OL，本發明收率為90~96%。本發明所提供的方法，易操作控制，生產周期短，可通過并聯實現數倍放大，無放大效應，降低環境污染，得到副產物少、高選擇性、高質量的產品，尤其適用于工業化生產。

技術領域

本發明屬于有機合成應用技術領域，具體涉及一種微通道連續法制備色酚AS-OL的方法。

背景技術

色酚AS系有機顏料是以色酚AS及其衍生物為偶合組分的有機顏料，色譜范圍從黃光紅色至藍光紅色、洋紅色或品紅色。根據芳胺上取代基的不同，色酚有很多種類，顏料分子中含有甲酰胺基，具有良好的耐溶劑性能，適用于塑料、涂料、印鈔油墨、黏膠纖維和織物的著色、印花的打底劑。

色酚AS-OL又稱2-羥基-3-萘甲酰基-鄰甲氧基苯胺，其作為有機顏料中間體，可用于生產顏料紅9、15、119、243、261、266；顏料橙4；也可用于棉紗線、棉布、棉針織布、毛巾、浴巾、維綸、黏膠、絲綢、棉綸和二醋纖的染色和棉布的直接印花、防染印花、拔染印花；也可以用于制造有機顏料。對棉的親和力低，偶合能力中等。

傳統的色酚AS-OL合成方法存在著一系列的缺點：原材料消耗高，工業三廢量大，對設備腐蝕嚴重，產品后處理復雜，產品質量達不到標準等問題。

微通道反應器是利用精密加工技術制造而成的，特征尺寸10~1000微米之間，較傳統管式反應器擁有非常大的比表面積，可達10000~50000 m²/m³，所以反應器可以實現在毫秒級范圍內徑向完全混合，且具有極強的換熱能力和極窄的停留時間分布。

因此在傳統酸式法間歇式反應釜生產色酚AS-OL基礎上，利用微通道反應器改進并進一步優化工藝，克服產品選擇性問題，極大提高產率，得到大批量、質量優異的產品，微通道反應器可以連續化生產色酚AS-OL，無放大效應，降低生產成本，減少廢水與污染物的排放。

發明內容

本發明針對上述技術存在的問題，提供了一種微通道連續法制備色酚AS-OL的方法。

一種微通道連續法制備色酚AS-OL的方法，包括以下步驟：

1) 將三氯化磷溶于氯苯中緩慢滴加入2-羥基-3-萘甲酸氯苯溶液中進行酰氯化反應，50~100 ℃下攪拌反應2~4小時，得到2-羥基-3-萘甲酰氯溶液；

2) 將2-羥基-3-萘甲酰氯溶液和鄰甲氧基苯胺溶液通過計量泵進入微通道反應器中，在80~150 ℃下進行酰胺化反應，停留時間為5~30分鐘，反應完成后，產物從反應器的出口流出，收集微通道反應器流出液；

3) 流出液加入碳酸鈉調節pH至8，使用水蒸氣蒸餾除去氯苯，蒸餾2~5小時，至不再有氯苯蒸出，經過濾熱水洗滌，得到色酚AS-OL，產率為90~96%。

其中，所述的1)中的2-羥基-3-萘甲酸與三氯化磷的摩爾投料比為1:0.3~0.8，滴加時間為0.5~2 h。

其中，所述的2)中的2-羥基-3-萘甲酰氯與鄰甲氧基苯胺的摩爾投料比為0.8~1.5:1。

其中，所述的2)中的2-羥基-3-萘甲酰氯溶液的流速為0.2~2.5 mL/min，鄰甲氧基苯胺溶液的流速為0.2~2.5 mL/min。

其中，所述的2)中的微通道反應器為聚四氟乙烯管微通道反應器，微反應器內徑50~1000微米。