[發明專利]一種微通道連續法制備色酚AS-OL的方法有效
| 申請號: | 202010030345.7 | 申請日: | 2020-01-13 |
| 公開(公告)號: | CN111039812B | 公開(公告)日: | 2023-01-06 |
| 發明(設計)人: | 劉明勛;李金良;劉明雷 | 申請(專利權)人: | 泰安岳海新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C231/02 | 分類號: | C07C231/02;C07C235/66 |
| 代理公司: | 嘉興熠向知識產權代理事務所(普通合伙) 33489 | 代理人: | 趙振祥 |
| 地址: | 271600 山東省泰安*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 通道 連續 法制 備色酚 as ol 方法 | ||
1.一種微通道連續法制備色酚AS-OL的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將20g2-羥基-3-萘甲酸加入到500mL三口瓶中,加入無水氯苯60mL,升溫至80℃,將8g三氯化磷與20ml氯苯混合使用恒壓滴液漏斗緩慢滴加入2-羥基-3-萘甲酸的氯苯溶液中,滴加時間1小時,保溫反應2小時,制得2-羥基-3-萘甲酰氯溶液;
稱取13.7g鄰氨基苯甲醚加入氯苯80mL,加熱至全部溶解,得到鄰氨基苯甲醚溶液;
2)將2-羥基-3-萘甲酰氯溶液與鄰氨基苯甲醚溶液經計量泵進入微通道反應器中,所述微通道反應器為聚四氟乙烯管微通道反應器,微反應器內徑50~1000微米,通過控制計量泵流量精準控制反應進料比,2-羥基-3-萘甲酰氯溶液和鄰甲氧基苯胺溶液在反應器中流速均為1mL/min,進樣前將反應器升溫至130℃,反應液在反應器中均勻混合,停留時間為60s,收集微通道反應器流出液;
3)流出液加入碳酸鈉調節pH至8,水蒸氣蒸餾除去溶劑,經水洗,過濾,干燥,得到白色固體粉末,產率95.4%。
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