[發明專利]一種金屬羥基氧化物復合B-BiVO4

在審

• 申請號: 202010029182.0
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111146004A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 陶霞;康自虎;鄭言貞;周軍帥
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/20
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種金屬羥基氧化物復合B-BiVO₄光電陽極的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

(1)使用電沉積法在FTO上制備BiOI作為Bi源：為了電沉積BiOI，預先配制電解液，電沉積過程采用三電極體系進行，以FTO導電玻璃為工作電極，Pt電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，浸沒于制備的電解液中，施加-0.5～0.5V vs.Ag/AgCl的電壓，持續1～10min，在FTO上均勻沉積BiOI，經去離子水和乙醇依次洗滌、室溫下自然干燥；

預配置電解液方法：

稱取2.0～5.0g KI和0.5～1.5g Bi(NO₃)₂·5H₂O溶解在10～50mL去離子水中，然后用HNO₃調節其pH值為酸性，記為溶液A；稱取0.1～1.5g對苯醌溶解到5～20mL乙醇中，記為溶液B；將AB兩種溶液混合，攪拌20～60min，作為預配置電解液；上述電解液物質用量關系根據需要可同時進行同倍系數的擴大或縮小；

(2)在BiOI電極上滴加含有0.1～1M VO(acac)₂的DMSO溶液，以1～10℃/min升溫速率在馬弗爐中加熱至300～600℃維持1～5h，轉化為BiVO₄光電陽極；

(3)將BiVO₄光電陽極放在0.2～2M NaOH溶液中磁力攪拌10～40min，經去離子水洗滌、室溫下自然干燥，得到純BiVO₄光陽極；

(4)將純BiVO₄光電陽極在硼酸鹽溶液中浸漬，經去離子水洗滌、室溫下自然干燥，得到B-BiVO₄光電陽極；

(5)采用浸漬法在B-BiVO₄光電陽極上負載助催化劑，經去離子水洗滌、室溫下自然干燥，得到復合β-FeOOH-B-BiVO₄光電陽極。

2.按照權利要求1所述的一種金屬羥基氧化物復合B-BiVO₄光電陽極的制備方法，其特征在于，溶液A的pH值為1.2～1.8。

3.按照權利要求1所述的一種金屬羥基氧化物復合B-BiVO₄光電陽極的制備方法，其特征在于，硼酸鹽溶液的濃度為0.1～2.0M。

4.按照權利要求1所述的一種金屬羥基氧化物復合B-BiVO₄光電陽極的制備方法，其特征在于，硼酸鹽溶液的pH值為6～12。

5.按照權利要求1所述的一種金屬羥基氧化物復合B-BiVO₄光電陽極的制備方法，其特征在于，硼酸改性BiVO₄的浸漬時間為6～24h。

6.按照權利要求1所述的一種金屬羥基氧化物復合B-BiVO₄光電陽極的制備方法，其特征在于，助催化劑對應的金屬離子的前驅體溶液為氯化鐵、氯化鈷、氯化鎳水溶液。

7.按照權利要求1所述的一種金屬羥基氧化物復合B-BiVO₄光電陽極的制備方法，其特征在于，氯化鐵、氯化鈷、氯化鎳水溶液濃度為1～20mM。

8.按照權利要求1所述的一種金屬羥基氧化物復合B-BiVO₄光電陽極的制備方法，其特征在于，負載金屬羥基氧化物的浸漬時間為1～20h。

9.按照權利要求1-8任一項所述的方法制備得到的金屬羥基氧化物復合B-BiVO₄光電陽極。