[發明專利]一種丁酮肟的制備方法

在審

• 申請號: 202010028979.9
• 申請日: 2020-01-12
• 公開（公告）號: CN111116410A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 段仲剛;王雄;周強;張則瑜;江煜
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C249/08
• 分類號: C07C249/08;C07C249/14;C07C251/38
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• 代理人: 暫無信息

本發明涉及化工領域，具體關于一種丁酮肟的制備方法；本發明提供一種由磷酸羥胺、丁酮和甲苯制備丁酮肟的方法，本發明的一種丁酮肟的制備方法，本方法收率高，工藝簡單，物料循環利用；并且采用一種石墨烯離子液體萃取劑對無機相進行萃取，該種萃取劑對廢水中的丁酮肟具有很好的萃取效果，相比以前工藝中所用的傳統方法，更為綠色、安全和節能。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其是一種丁酮肟的制備方法。

背景技術

丁酮肟是一種重要的化工產品，廣泛應用于涂料、油漆、油墨的防結皮劑，鍋爐除氧劑中，也可作為有機合成中間體如硅橡膠類密封劑的原料。

201510047757.0提供了一種制備丁酮肟的方法，所述方法主要包括以下五個工序：原料工序、反應工序、膜過濾工序、肟水分離工序和精制工序。

201821656474.1提供了一種丁酮肟的生產冷卻裝置，包括冷卻水箱和穿插在冷卻水箱內部的冷卻管，所述冷卻管包括彎曲管和波紋管，所述彎曲管和所述波紋管首尾銜接，所述波紋管和所述彎曲管之間呈一體成型結構，所述波紋管均勻排列在冷卻水箱的內部，所述冷卻水箱的上下表面和彎曲管接觸的位置開有穿插孔，所述彎曲管的兩端均密封安裝在穿插孔內，所述波紋管包括凹凸相間的冷卻圓環，所述冷卻圓環搭接組合后構成所述波紋管，將傳統的直線排列管替換為冷卻圓環組成的波紋管，從而增大物料和冷卻介質的接觸面積，提高冷卻速率。

200810102835.2 公開了一種丁酮肟的合成方法，其特征在于在溫度為0～180℃和壓力為0.1～3.0MPa的條件下，將甲乙酮、氨、氧氣、氫氣、稀釋氣體、溶劑和催化劑接觸，甲乙酮與氨、氧氣、氫氣、稀釋氣體的摩爾比為1∶(0.1～10.0)∶(0.1～10.0)∶(0.1～10.0)∶(0～100)，溶劑與催化劑的質量比為(20～1000)∶1，所說的催化劑為一種微孔鈦硅材料或含有該微孔鈦硅材料的組合物，微孔鈦硅材料的組成用氧化物的形式表示為xTiO₂·100SiO₂·yEmOn·zE，其中x值為0.001～50.0、(y-z)值為0.005～20.0且y/z＜1，E表示選自Ru、Rh、Pd、Re、Os、Ir、Ag、Pt和Au中的一種或幾種貴金屬，m和n為滿足E氧化態所需的數，該材料晶粒包括空心或凹凸結構。該方法丁酮肟的選擇性高，穩定運轉時間長，對環境友好，成本低廉。

以上發明以及現有技術制備丁酮肟一般采用酮胺法，該法會副產含有丁酮肟的硫酸銨水溶液，其中丁酮肟的含量大約為(1000~10000) ppm，由于硫酸銨結晶過程中排放的丁酮肟會污染環境。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種丁酮肟的制備方法。

一種丁酮肟的制備方法，其操作步驟為：

按照質量份數，將20-50份的磷酸羥胺、7.2-15份的丁酮和360-720份的甲苯加入反應器，控制溫度30-80℃，反應0.5-2小時后得到反應混合液；粗溶液進入分離器進行分離，下層液無機液進入汽提塔用蒸汽加熱，控制80-110℃，汽提出的有機物從塔頂蒸出，塔底凈化后的無機液使用萃取劑進行萃取，然后返回前系統循環使用；上層液甲苯-丁酮肟溶液進入精餾系統，先分離出甲苯，再進行提純，最后得到合格的丁酮肟產品。

所述的萃取劑為一種石墨烯離子液體萃取劑，其制備方法如下：