[發明專利]一種丁酮肟的制備方法

在審

• 申請號: 202010028979.9
• 申請日: 2020-01-12
• 公開（公告）號: CN111116410A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 段仲剛;王雄;周強;張則瑜;江煜
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C249/08
• 分類號: C07C249/08;C07C249/14;C07C251/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種丁酮肟的制備方法，其操作步驟為：

按照質量份數，將20-50份的磷酸羥胺、7.2-15份的丁酮和360-720份的甲苯加入反應器，控制溫度30-80℃，反應0.5-2小時后得到反應混合液；粗溶液進入分離器進行分離，下層液無機液進入汽提塔用蒸汽加熱，控制80-110℃，汽提出的有機物從塔頂蒸出，塔底凈化后的無機液使用萃取劑進行萃取，然后返回前系統循環使用；上層液甲苯-丁酮肟溶液進入精餾系統，先分離出甲苯，再進行提純，最后得到合格的丁酮肟產品。

2.根據權利要求1所述的一種丁酮肟的制備方法，其特征在于：所述的萃取劑為一種石墨烯離子液體萃取劑，其制備方法如下：

按照質量份數，在氮氣保護的干燥反應釜中，依次投入70-85份的1-丁基-2-甲基咪唑、3-10份的1-乙烯基-3-甲基咪唑碘鹽、38-46份的四溴季戊醇和500-800份的乙腈，加熱升溫到60-80℃，攪拌回流反應12-24h，完成反應后，加入1-5份的雙三氟甲磺酰亞胺鋰催化劑和5-15份的納米四氧化三鐵，控溫40-60℃，攪拌反應20-30min，繼續投入3-10份的乙烯基甲基雙(丁酮肟)硅烷，0.01-0.2份的氧化石墨烯、0.01-0.2份的2-乙烯基-1,3-二惡茂烷、0.1-1份的氯鉑酸、控溫40-60℃，繼續反應0.5-2h，然后用磁鐵輔助分離納米四氧化三鐵和疏水性離子液體相，采用過濾方法除去四氧化三鐵，減壓蒸餾脫除乙腈，即可得到所述的一種石墨烯離子液體萃取劑。

3.根據權利要求1所述的一種丁酮肟的制備方法，其特征在于：所述的萃取采用微通道液-液兩相萃取技術。

4.根據權利要求1所述的一種丁酮肟的制備方法，其特征在于：所述的萃取劑萃取后將離子液體用劑干燥，然后在100-120℃下減壓蒸餾，提取萃取液中的丁酮肟，萃取液回收利用。

5.根據權利要求1所述的一種丁酮肟的制備方法，其特征在于：所述的萃取后的無機水溶液用以制磷酸羥胺，進入循環工藝設計。