[發明專利]一種乙醛肟的制備方法

在審

• 申請號: 202010028978.4
• 申請日: 2020-01-12
• 公開（公告）號: CN111116409A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 段仲剛;周強;江煜;張則瑜;王雄;徐碧濤
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C249/08
• 分類號: C07C249/08;C07C249/14;C07C251/38;B01J20/20;B01J20/30;B01J20/34
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1.一種乙醛肟的制備方法，其操作步驟為：

按照質量份數，將40-60份的磷酸羥胺、8.4-13.2份的乙醛和260-420份的水加入反應器，控制溫度30-80℃，反應0.5-2h后得到反應混合液；反應混合液進入汽提塔，將其中的有機物和部分水從塔頂蒸出，塔底凈化后的無機液返回前系統循環使用，用以制磷酸羥胺；而汽提塔頂液則進入精餾系統進行分離、提純，最后得到47-52%乙醛肟水溶液產品；其特征在于所述的提純操作采用一種石墨烯改性吸附劑填料吸附柱吸附有機雜質。

2.根據權利要求1所述的一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的一種石墨烯改性吸附劑填料，其制備方法如下：

按照質量份數，在氮氣保護下，取50-100份的苯乙烯，3-10份的二甲基烯丙基硅烷，10-15份的二乙烯基苯、20-60份的正已烷，1000-2000份水，并且緩慢加入到反應釜中，加入2.4-6.8份的過硫酸銨，控溫80-100℃，反應6-18h，再加入0.5-2份的乙烯基三(丙酮肟基)硅烷、0.01-0.2份的氧化石墨烯、0.01-0.2份的9-乙烯基蒽、0.1-1份的氯鉑酸、控溫50-70℃，繼續反應0.5-2h，然后過濾，洗滌、干燥；然后將樹脂加入到200-300份的30%-60%的聚丙基亞胺的水溶液，0.001-0.1份的三[N,N-雙(三甲基硅烷)胺]銪和10-20份的甲醇中，于50-80℃下繼續攪拌反應30-50h，攪拌同時滴加30-50份的15%-25%的硝酸銅溶液，完成反應后用5%-10%的氨水洗滌樹脂，然后100-120℃干燥5-10h，即可得到所述的石墨烯改性吸附劑劑。

3.根據權利要求1所述的一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的大孔樹脂吸附劑填料與產品溶液的使用比率為1:20-50。

4.根據權利要求1所述的一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的大孔樹脂吸附劑填料使用乙醇沖洗干凈后使用純水浸泡10-24h后即可重復利用。

5.根據權利要求1所述的一種乙醛肟的制備方法，其特征在于：所述的無機水溶液用以制磷酸羥胺，進入設計的循環工藝。