[發明專利]一種金剛烷胺的合成方法

在審

• 申請號: 202010028746.9
• 申請日: 2020-01-11
• 公開（公告）號: CN111205190A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 劉萬里;李彬;張家焱;楊浩
• 申請（專利權）人: 天津民祥藥業有限公司
• 主分類號: C07C209/22
• 分類號: C07C209/22;C07C211/38;C07C201/02;C07C203/08
• 代理公司: 深圳紫晴專利代理事務所(普通合伙) 44646
• 代理人: 程玉紅

1.一種金剛烷胺的合成方法，其特征在于，以金剛烷醇硝酸酯為原料合成金剛烷胺，其反應式如下：合成方法包括以下步驟：直接加氨水與金剛烷醇硝酸酯反應：將金剛烷醇硝酸酯1.97g和過量的氨水15g，混合后加熱至99℃，回流2.5h，反應過程中冷凝管口有白色固體析出，停止反應，加入濃鹽酸調至酸性，加熱至70℃，溶解充分后過濾，濾渣用二氯甲烷溶解測樣，結果生成較多的金剛烷醇，產率達82.3％，濾液用氫氧化鈉調至堿性，有固體析出，過濾得固體即較純凈金剛烷胺0.35g，產率2.9％。

2.根據權利要求1所述的一種金剛烷胺的合成方法，其特征在于，所述冷凝管口的白色固體是金剛烷醇。

3.根據權利要求1所述的一種金剛烷胺的合成方法，其特征在于，氨水在十二烷基苯磺酸鈉催化劑和乙醇溶劑存在下與金剛烷醇硝酸酯進行反應，金剛烷醇硝酸酯1.97g，氨水15g，0.1g十二烷基苯磺酸鈉催化劑，恒溫99℃，時間2.5h，也得到較為純凈的金剛烷醇1.359g，產率88.8％。