[發明專利]一種異喹啉酮類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 202010027432.7 | 申請日： | 2020-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN113121438B | 公開（公告）日： | 2023-05-23 |
| 發明（設計）人： | 焦寧;朱占群;宋彥彬;孫國峰;邢賀;吳欣超 | 申請（專利權）人： | 江蘇希迪制藥有限公司;安禮特（上海）醫藥科技有限公司;上海創諾醫藥集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D217/26 | 分類號： | C07D217/26 |
| 代理公司： | 上海一平知識產權代理有限公司 31266 | 代理人： | 徐林強;崔佳佳 |
| 地址： | 226200 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 喹啉 酮類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種制備式2化合物的方法，其特征在于，所述的方法包括步驟：
(i)在還原劑存在下，式b化合物與甲基化試劑反應得到式2化合物；其中，
所述的甲基化試劑選自下組：乙醛和過氧化物混合物、過氧化叔丁醇；其中，所述過氧化物選自下組：雙氧水；
所述的反應在以下溶劑存在下進行：乙酸，或乙酸與選自下組溶劑的組合：四氫呋喃、1，4-二氧六環、丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、丙三醇，或其組合；
所述還原劑與式b化合物的摩爾比為0.5-10:1；
所述的甲基化試劑與式b化合物的摩爾比為0.5-25:1；
所述的還原劑為：鐵鹽，且所述的鐵鹽為硫酸亞鐵；并且所述的鐵鹽以鐵鹽的酸水溶液形式存在；在鐵鹽的酸水溶液中，鐵鹽的濃度為0.1-1.0mmol/ml，和所述的酸為硫酸；
其中，X為O或NH；R為R1或R2；
R1為取代或未取代的C1-C10烷基、取代或未取代的C3-C12環烷基、取代或未取代的3-12元雜環烷基、取代或未取代的C6-C20芳基、或取代或未取代的5-12元雜芳基；
R2為其中n為1；
R3和R4均為H；
所述的任一“取代”是指基團上的一個或多個氫原子被選自下組的取代基所取代：C1-C6烷基、C1-C3鹵代烷基、鹵素、硝基、氰基、羥基、C2-C4酯基、C2-C4酰胺基、C1-C6烷氧基、C1-C6鹵代烷氧基、C1-C6鹵代烷硫基；
所述的雜芳基、雜環烷基的雜環上各自獨立地具有1-3個選自N、O和S的雜原子。
2.如權利要要求1所述的的方法，其特征在于，R1選自取代或未取代的C1-C6烷基、取代或未取代的C3-C8環烷基、取代或未取代的C6-C12芳基；所述的任一“取代”是指基團上的一個或多個氫原子被選自下組的取代基所取代：C1-C6烷基、C1-C3鹵代烷基、鹵素。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應在以下溶劑存在下進行：乙酸，或乙酸與四氫呋喃的組合。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述的乙醛和過氧化物混合物中，所述的乙醛與所述的過氧化物的摩爾比為3-7:1。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(i)中，所述的反應的溫度為-20℃～-5℃。
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