[發明專利]一種藥物中間體的手性提純方法有效
| 申請號： | 202010026473.4 | 申請日： | 2020-01-10 |
| 公開（公告）號： | CN111138375B | 公開（公告）日： | 2022-07-12 |
| 發明（設計）人： | 王光杰;尹強 | 申請（專利權）人： | 阜陽欣奕華材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D263/20 | 分類號： | C07D263/20 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 236000 安徽省阜陽市*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 藥物 中間體 手性 提純 方法 | ||
1.一種藥物中間體的手性提純方法，其特征在于，所述藥物中間體的手性提純方法包括以下步驟：
(1)將光學純度為86.00-99.50％的式A4所示化合物加入到溶劑A中，10-11℃下混合攪拌0.4-0.6h，過濾，得到濾液；
所述溶劑A選自二氯甲烷、氯仿、甲醇或乙醇中的任意一種；
(2)將步驟(1)得到的濾液進行一次濃縮后，加入溶劑B溶解，再進行二次濃縮，最后再加入溶劑B，在5-10℃下混合攪拌0.4-0.6h，過濾，得到光學純度為99.90-99.99％的式A4所示化合物；
所述溶劑B為正庚烷；
所述式A4所示化合物的結構式如下所示：
2.根據權利要求1所述的藥物中間體的手性提純方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑A為二氯甲烷。
3.根據權利要求1所述的藥物中間體的手性提純方法，其特征在于，步驟(1)中所述混合攪拌的時間為0.5h。
4.根據權利要求1所述的藥物中間體的手性提純方法，其特征在于，步驟(2)中所述一次濃縮的溫度為30-40℃。
5.根據權利要求1所述的藥物中間體的手性提純方法，其特征在于，步驟(2)中所述二次濃縮的溫度為30-40℃。
6.根據權利要求1所述的藥物中間體的手性提純方法，其特征在于，步驟(2)中所述混合攪拌的時間為0.5h。
7.根據權利要求1所述的藥物中間體的手性提純方法，其特征在于，所述藥物中間體的手性提純方法包括以下步驟：
(1)將光學純度為86.00-99.50％的式A4所示化合物加入到溶劑A中，10-11℃下混合攪拌0.4-0.6h，過濾，得到濾液；
(2)將步驟(1)得到的濾液在30-40℃下進行一次濃縮后，加入溶劑B溶解，再在30-40℃下進行二次濃縮，最后再加入溶劑B，在5-10℃下混合攪拌0.4-0.6h，過濾，得到光學純度為99.90-99.99％的式A4所示化合物。
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