[發明專利]一種用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器及其應用

有效

• 申請號: 202010024442.5
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111218669B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: 鐘山;楊柯;梁斌;岳海榮;唐思揚;馬奎;劉長軍
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455;C23C16/40
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

本發明公開了一種用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器及其應用。反應器包括前驅體供應部、反應部和尾氣處理部；前驅體供應部包括第一供氣部和第二供氣部，第一供氣部包括帶加熱裝置的源瓶；第二供氣部連通空氣，由反應部負壓抽入；反應部包括反應轉筒和驅動反應轉筒的驅動裝置，反應轉筒橫向放置于驅動裝置上；尾氣處理部用于對反應轉筒抽真空以及吸收反應后的尾氣。本發明中的反應器主要用于對銳鈦型TiO₂進行脈沖化學氣相沉積包覆，采用該結構的反應器，能夠改善氣固相接觸條件，解決由氣體擴散困難引起的反應緩慢問題，加快氣相包膜反應速率，并且可以簡化操作條件，避免在原料平鋪過程中存在的厚度不均、原料損失、粉塵污染等影響。

技術領域

本發明屬于反應器技術領域，具體涉及一種用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器及其應用。

背景技術

TiO₂作為白色顏料在涂料、塑料和造紙領域有重要應用，但TiO₂的光催化性能會促進有機物氧化分解，使涂料出現褪色、表面粗糙和粉化等現象。在TiO₂顆粒表面沉積惰性膜層可以抑制其光催化性能，并保持其優異的顏料性能。

在TiO₂包膜領域有液相合成法和氣相合成法，液相合成法目前已實現工業化應用。但液相合成法很難精確地控制膜層，且膜層多孔，需要分離和干燥以后才能應用，流程長，能耗高。針對這些問題，可利用氣相合成法對TiO₂進行包膜操作。在氣相合成法中，化學氣相沉積(CVD)是最常用的方法，具體操作為將幾種活性前驅體同時通入反應器與顆粒進行反應。CVD沉積涂層易出現顆粒狀、多孔膜層，且涂覆的是整個顆粒團聚體而非單個顆粒。原子層沉積(ALD)是將氣相反應前驅體先后與顆粒進行接觸，ALD過程是自限性的，可以精確控制膜層厚度，使膜生長至原子尺度，但其單次生長厚度很薄(GPC＜0.04nm)，需要執行多個ALD循環才能形成足夠厚的膜層。而脈沖化學氣相沉積(P-CVD)是在通入第一種前驅體進行反應后，采用部分清除，再通入另一種前驅體。故P-CVD是一個伴隨著少量CVD的ALD過程，既能精確控制薄膜厚度，又能獲得較大的單次膜層生長厚度(GPC)。

現有的關于P-CVD包覆TiO₂的反應裝置為固定床形式，氣體分子流動穿過顆粒床的間隙與顆粒表面接觸并反應，分子流動是一個擴散過程，需要很長的反應時間。為便于氣體擴散，在反應前往往需要將TiO₂人為分散成較薄的顆粒床層，極大地限制了反應裝置的處理量，且分散過程存在操作困難、不均勻、粉塵污染等問題。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器，本發明中的反應器有利于放大和工業化應用，能夠改善氣固相接觸條件，解決由氣體擴散困難引起的反應緩慢問題，加快氣相包膜反應速率，并且可以簡化操作條件，避免在原料平鋪過程中存在的厚度不均、原料損失、粉塵污染等影響。

為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：提供一種用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器，包括前驅體供應部、反應部和尾氣處理部；前驅體供應部包括供應SiCl₄的第一供氣部和供應水汽的第二供氣部，第一供氣部包括源瓶，源瓶外壁設置有加熱裝置，第二供氣部為兩端開口的管道；反應部包括反應轉筒和驅動反應轉筒轉動的驅動裝置，反應轉筒橫向放置于驅動裝置上；反應轉筒內部設置有反應腔，反應腔內放置有若干攪拌體，反應轉筒一端設置有與反應腔相通的四通接頭，另一端設置有用于檢測反應腔壓力的壓力檢測裝置；尾氣處理部用于對反應轉筒抽真空以及吸收反應后的尾氣；源瓶、第二供氣部和尾氣處理部通過設置有閥門的管道與四通接頭密閉連接。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，源瓶配備有溫控器，加熱裝置與溫控器電連接

進一步，加熱裝置為電加熱圈，電加熱圈纏繞在源瓶上。