[發明專利]一種用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器及其應用

有效

• 申請號: 202010024442.5
• 申請日: 2020-01-10
• 公開（公告）號: CN111218669B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: 鐘山;楊柯;梁斌;岳海榮;唐思揚;馬奎;劉長軍
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455;C23C16/40
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

1.一種用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器，其特征在于：包括前驅體供應部(A)、反應部(B)和尾氣處理部(C)；所述前驅體供應部(A)包括供應SiCl₄的第一供氣部和供應水汽的第二供氣部，所述第一供氣部包括源瓶(2)，所述源瓶(2)外壁設置有加熱裝置(3)，所述第二供氣部為兩端開口的管道；所述反應部(B)包括反應轉筒(6)和驅動所述反應轉筒(6)轉動的驅動裝置(8)，所述反應轉筒(6)橫向放置于驅動裝置(8)上，所述驅動裝置(8)包括底座(81)，所述底座(81)內部設置有驅動電機(82)，頂部設置有相互平行的主動輥軸(83)和從動輥軸，所述主動輥軸(83)與所述驅動電機(82)皮帶連接；所述反應轉筒(6)放置于所述主動輥軸(83)和從動輥軸上；所述反應轉筒(6)內部設置有反應腔，所述反應腔內放置有若干攪拌體(5)，所述攪拌體(5)采用與反應轉筒6相同的材質制成，整體上呈立方體形狀，尺寸為30mm×30mm×30mm，反應過程中多個攪拌體(5)與顆粒一起轉動，加強了顆粒床層的擾動，且立方體攪拌體(5)由于慣性和離心力作用上升到一定高度后落下將顆粒團聚體擊碎，可有效避免顆粒在筒壁上黏附，所述反應轉筒(6)一端設置有與所述反應腔相通的四通接頭(4)，另一端設置有用于檢測反應腔壓力的壓力檢測裝置(7)，所述反應轉筒(6)包括筒體(61)和端蓋(63)；所述筒體(61)兩端設置有螺紋安裝口，所述螺紋安裝口底部墊有密封圈(62)，所述端蓋(63)旋裝于所述螺紋安裝口內；所述四通接頭(4)通過進氣管(64)設置于所述筒體(61)一端的端蓋(63)上，所述壓力檢測裝置(7)設置于所述筒體(61)另一端的端蓋(63)上；所述尾氣處理部(C)用于對所述反應轉筒(6)抽真空以及吸收反應后的尾氣；所述源瓶(2)、第二供氣部和尾氣處理部(C)通過設置有閥門的管道與所述四通接頭(4)密閉連接。

2.根據權利要求1所述的用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器，其特征在于：所述源瓶(2)配備有溫控器(1)，所述加熱裝置(3)與所述溫控器(1)電連接。

3.根據權利要求1或2所述的用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器，其特征在于：所述加熱裝置(3)為電加熱圈，所述電加熱圈纏繞在所述源瓶(2)上。

4.根據權利要求1所述的用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器，其特征在于：所述進氣管(64)末端伸入所述筒體內部。

5.根據權利要求1所述的用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器，其特征在于：所述攪拌體(5)為采用聚丙烯制成的立方體，其規格為30mm×30mm×30mm。

6.根據權利要求1所述的用于脈沖化學氣相沉積包膜的轉筒式反應器，其特征在于：所述尾氣處理部(C)包括吸收瓶(9)和真空泵(10)；所述真空泵(10)與所述吸收瓶(9)相連接，所述吸收瓶(9)與所述四通接頭(4)相連接；所述吸收瓶(9)內裝有強堿溶液。

7.如權利要求1~6任一項所述的轉筒式反應器在脈沖化學氣相沉積包膜銳鈦型TiO₂中的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將干燥后的銳鈦型TiO₂放入反應轉筒(6)內，并組裝好轉筒式反應器；

S2：通過加熱裝置(3)將源瓶(2)內的SiCl₄加熱成氣體；同時用尾氣處理部(C)將反應轉筒(6)內的壓力抽至-0.085~-0.1MPa；

S3：將氣化后的SiCl₄充入抽真空后的反應轉筒(6)內，所充入的SiCl₄與TiO₂的質量比為1:10；然后反應轉筒(6)以16r/min的轉速轉動120min；

S4：用尾氣處理部(C)將完成S3反應后的反應轉筒(6)的壓力抽至-0.04MPa；

S5：通過供氣部(C)向S4抽真空后的反應轉筒(6)內充入空氣；然后反應轉筒(6)以16r/min的轉速轉動30min；

S6：用尾氣處理部(C)抽去反應轉筒(6)內多余的SiCl₄和副產物，得包覆SiO₂膜層的TiO₂產品；

S7：重復S2~S6，得具有不同厚度SiO₂膜層的TiO₂產品。