[發(fā)明專利]一種自支撐復合電極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010024352.6 | 申請日： | 2020-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN111188057B | 公開（公告）日： | 2021-06-08 |
| 發(fā)明（設計）人： | 查慶慶;倪永紅 | 申請（專利權）人： | 安徽師范大學 |
| 主分類號： | C25B11/065 | 分類號： | C25B11/065;C25B11/091;C25B11/053;C25B1/04;C25D3/12;C25D5/54 |
| 代理公司： | 北京元本知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 范奇 |
| 地址： | 241002 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 支撐 復合 電極 材料 制備 方法 | ||
1.一種自支撐復合電極材料的制備方法：包括以下步驟：
1、清洗步驟：用無水丙酮、無水乙醇、去離子水依次超聲清洗碳布；
2、電沉積步驟：在室溫下，用含0.05M的六水合氯化鈷及0.03M檸檬酸的溶液，在30mAcm-2電沉積1-2小時，用去離子水和無水乙醇分別清洗2-3次，形成鈷/碳布電極材料；
3、復合材料制備步驟：配制N,N-二甲基甲酰胺：無水乙醇：去離子水＝5：1：1的混合溶劑，將2，5-二羥基對苯二甲酸溶于混合溶劑中，2，5-二羥基對苯二甲酸濃度為0.5～1.0×10-3M，繼續(xù)向溶液中加入鹽酸，使鹽酸的濃度為0.75-1.25×10-2M，形成混合溶液；
在聚四氟乙烯不銹鋼高壓釜中加入混合溶液，再將鈷/碳布電極材料放入混合溶液中，鈷/碳布電極材料的面積與混合溶液的體積比為1:10-20cm2/mL ，于120℃保溫18-24h，冷卻到室溫，再用DMF和無水乙醇分別沖洗2-3次，于60℃真空干燥12～24h，形成鈷-MOF-74/鈷/碳布復合材料。
2.一種自支撐復合電極材料的制備方法：包括以下步驟：
1、清洗步驟：用丙酮、無水乙醇、去離子水依次超聲清洗碳布；
2、電沉積步驟：在室溫下，用含0.05M的六水合氯化鈷及0.03M檸檬酸的溶液，在30mAcm-2電沉積1-2小時，用去離子水和無水乙醇分別清洗2-3次，形成鈷/碳布電極材料；
3、復合材料制備步驟：配制N,N-二甲基甲酰胺：無水乙醇：去離子水＝5：1：1的混合溶劑，將2，5-二羥基對苯二甲酸溶于混合溶劑中，2，5-二羥基對苯二甲酸濃度為0.5～1.0×10-3M，繼續(xù)向溶液中加入六水合三氯化鐵，加入使三氯化鐵濃度為4.0～8.0×10-4M，形成混合溶液；
在聚四氟乙烯不銹鋼高壓釜中加入混合溶液，再將鈷/碳布電極材料放入混合溶液中，鈷/碳布電極材料的面積與混合溶液的體積比為1:10-20cm2/mL ，于120℃保溫18-24h，冷卻到室溫，再用DMF和無水乙醇分別沖洗2-3次，于60℃真空干燥12～24h，形成鈷鐵-MOF-74/鈷/碳布復合材料。
3.一種自支撐復合電極材料的制備方法：包括以下步驟：
1、清洗步驟：用丙酮、無水乙醇、去離子水依次超聲清洗碳布，每次10分鐘；
2、電沉積步驟：在室溫下，用含0.05M的六水合氯化鈷及0.03M檸檬酸的溶液，在30mAcm-2電沉積1-2小時，用去離子水和無水乙醇分別清洗2-3次，形成鈷/碳布電極材料；
3、復合材料制備步驟：配制N,N-二甲基甲酰胺：無水乙醇：去離子水＝13：1：1的混合溶劑，將4，4’-聯(lián)苯二甲酸溶于混合溶劑使其濃度為0.5～1×10-2M，繼續(xù)向溶液中加入鹽酸，使鹽酸的濃度為0.75-1.25×10-2M，形成混合溶液；
在聚四氟乙烯不銹鋼高壓釜中加入混合溶液，再將鈷/碳布電極材料放入混合溶液中，鈷/碳布電極材料的面積與混合溶液的體積比為1:10-20cm2/mL ，于120℃保溫2-24h，冷卻到室溫，再用DMF和無水乙醇分別沖洗2-3次，于60℃真空干燥12～24h，形成4，4’- 聯(lián)苯二甲酸合鈷MOF/鈷/碳布復合材料。
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