[發明專利]一種自支撐復合電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010024352.6
• 申請日: 2020-01-09
• 公開（公告）號: CN111188057B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 查慶慶;倪永紅
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C25B11/065
• 分類號: C25B11/065;C25B11/091;C25B11/053;C25B1/04;C25D3/12;C25D5/54
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308
• 代理人: 范奇

本發明公開了一種自支撐復合電極材料的制備方法：包括以下步驟：1、清洗步驟；2、電沉積步驟；3、復合材料制備步驟，本發明與現有技術相比，合成條件溫和、方法簡便、穩定性良好；且所得材料能作為析氫、析氧雙功能的催化劑。在電流密度為20mA/cm²時，析氧過電勢最低可達226mV；在電流密度為?10mA/cm²時，析氫過電勢最低可達94mV。此鈷基MOF/鈷/碳布分層復合自支撐電極材料在電催化水裂解方面與貴金屬催化劑相同。

技術領域

本發明屬于電極材料的制備方法，特別屬于復合材料的制備方法這一技術領域。

背景技術

隨著全球氣候變暖，能源危機以及環境污染的日益惡化，迫切需要尋找可以替代傳統化石能源的清潔的可再生能源。氫能作為一種對環境無害的，高熱值的燃料和有效的二次能源，正在引起化學、材料和能源科學領域日益增長的研究興趣。氫可以通過裂解分離化石燃料、光或電催化分解水、生物質發酵轉化來獲得。

電催化水分解被公認為是有效提供無污染和可再生能源氫的可持續的方法之一。電催化水分解由陽極的析氧反應(OER)和陰極的析氫反應(HER)組成，為了降低OER和HER過程中的高能耗，常使用貴金屬材料(例如Pt/C和IrO₂)作為催化劑，但貴金屬豐度低、價格昂貴，其商業應用受到極大的限制。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種不含貴金屬的自支撐復合電極材料的制備方法。

本發明解決技術問題的技術方案為：

一種自支撐復合電極材料的制備方法：包括以下步驟

1、清洗步驟：用無水丙酮、無水乙醇、去離子水依次超聲清洗碳布，每次10分鐘；

2、電沉積步驟：在室溫下，用含0.05M的六水合氯化鈷及0.03M檸檬酸的溶液，在30mA cm^-2電沉積1-2小時，用去離子水和無水乙醇分別清洗2-3次，形成鈷/碳布電極材料；

3、復合材料制備步驟：配制N,N-二甲基甲酰胺：無水乙醇：去離子水＝5：1：1的混合溶劑，將2，5-二羥基對苯二甲酸溶于混合溶劑中，2，5-二羥基對苯二甲酸濃度為0.5～1.0×10^-3M，繼續向溶液中加入鹽酸，使鹽酸的濃度為0.75-1.25×10^-2M，形成混合溶液；

在聚四氟乙烯不銹鋼高壓釜中加入混合溶液，再將鈷/碳布電極材料放入混合溶液中(鈷/碳布電極材料的面積與混合溶液的體積比為1:10-20(cm²/ml))，于120℃保溫18-24h，冷卻到室溫，再用DMF和無水乙醇分別沖洗2-3次，于60℃真空干燥12～24h，形成鈷-MOF-74/鈷/碳布復合材料。

一種自支撐復合電極材料的制備方法：包括以下步驟

1、清洗步驟：用丙酮、無水乙醇、去離子水依次超聲清洗碳布，每次10分鐘；

2、電沉積步驟：在室溫下，用含0.05M的六水合氯化鈷及0.03M檸檬酸的溶液，在30mA cm^-2電沉積1-2小時，用去離子水和無水乙醇分別清洗2-3次，形成鈷/碳布電極材料；

3、復合材料制備步驟：配制N,N-二甲基甲酰胺：無水乙醇：去離子水＝5：1：1的混合溶劑，將2，5-二羥基對苯二甲酸溶于混合溶劑中，2，5-二羥基對苯二甲酸濃度為0.5～1.0×10^-3M，繼續向溶液中加入六水合三氯化鐵，加入使三氯化鐵濃度為4.0～8.0×10^-4M，形成混合溶液；