[發(fā)明專利]一種測定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010021042.9
• 申請(qǐng)日: 2020-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN111103387A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊進(jìn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 實(shí)樸檢測技術(shù)（上海）股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/89
• 分類號(hào): G01N30/89;G01N30/34
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明涉及一種測定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法，所述測定方法包括如下步驟：(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和流動(dòng)相；(2)從土壤樣品中提取待測樣品溶液；(3)采用反相高效液相色譜儀分別對(duì)所述步驟(1)中的標(biāo)準(zhǔn)溶液和步驟(2)中的待測樣品溶液進(jìn)行檢測分析；(4)根據(jù)步驟(3)得到的檢測結(jié)果計(jì)算所述待測樣品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的濃度，進(jìn)而計(jì)算土壤中的相應(yīng)含量。所述測定方法可以同時(shí)測定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的含量，不僅樣品處理方法簡單，檢測過程操作方便，還具有靈敏度高、檢測限低、準(zhǔn)確高效的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，具體地說，涉及一種測定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法。

背景技術(shù)

鹵代乙酸是一種重要的化工原料，是有機(jī)合成中一種重要的中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、日化、表面活性劑、化學(xué)試劑、造紙化學(xué)品、油田化學(xué)、紡織助劑、橡膠助劑、電鍍以及香料香精等方面具有廣泛的應(yīng)用。

氯乙酸類作為鹵代乙酸的重要組成類別，包括氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸，屬于劇毒物質(zhì)，對(duì)人體具有潛在的致癌作用，其毒性不斷地得到毒理學(xué)和生理學(xué)上的證實(shí)，引起了人們的廣泛關(guān)注。水中氯乙酸類的分析測定方法有很多種，例如滴定法、比色法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、離子色譜法、高效液相色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。但是，現(xiàn)有方法均存在各種各樣的缺點(diǎn)。滴定法作為原始方法之一，雖然成本低，但是測量誤差大，對(duì)氯乙酸類物質(zhì)的分別確定具有難度；比色法雖然清晰直觀，但是靈敏度低、選擇性差，對(duì)氯乙酸類物質(zhì)的分別確定具有難度；氣相色譜法是國標(biāo)GB/T5750.10-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》采用的測量方法，但是需要進(jìn)行萃取、酯化衍生處理，操作步驟較多，分析時(shí)間較長，而且采用的大量有毒有害試劑既會(huì)危害檢驗(yàn)人員身體健康，又會(huì)污染環(huán)境；離子色譜法雖然前處理簡單，且無需使用有機(jī)試劑，但是受限于基質(zhì)的復(fù)雜性，還要防止水中氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子等離子的干擾；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法雖然靈敏度和精密度均較高，但是由于質(zhì)譜儀成本較高，聯(lián)用法的適用范圍有限，得不到推廣；高效液相色譜法雖然分析時(shí)間短、靈敏度高，但試劑成本相對(duì)較高，而且可能受到待測樣品基質(zhì)效應(yīng)的影響。

目前，研究者對(duì)氯乙酸類的測定，尤其是對(duì)二氯乙酸和三氯乙酸的分別測定，進(jìn)行了大量研究。例如吳俊利用氣相色譜法測定了飲用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量，所述測定方法為將水樣加入硫酸、氯化鈉搖勻并溶解，含內(nèi)標(biāo)物(1,2-二溴丙烷)的甲基叔丁基醚萃取，硫酸-甲醇溶液酯化衍生，加入無水硫酸鈉溶液搖勻靜置，取上層清液用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行測定。所述測定方法雖然可以實(shí)現(xiàn)二氯乙酸衍生化產(chǎn)物、三氯乙酸衍生化產(chǎn)物和內(nèi)標(biāo)物的很好分離，但是操作步驟較多，分析時(shí)間較長，還使用了甲基叔丁基醚、1,2-二溴丙烷和甲醇這樣的有毒有害試劑，既會(huì)危害檢驗(yàn)人員身體健康，又會(huì)污染環(huán)境(吳俊，氣相色譜法測定飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸，《中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜質(zhì)》2013年7月第23卷第8期)。

CN110346503A公開了一種檢測水中二氯乙酸和三氯乙酸的分析方法，所述分析方法采用離子色譜法，主要包括確定離子色譜儀的運(yùn)行參數(shù)、制作二氯乙酸和/或三氯乙酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線、采用離子色譜儀分析確定樣品中含量。所述分析方法雖然可以將二氯乙酸和三氯乙酸在譜圖上分離開，但是明顯存在包峰、基線不穩(wěn)和雜質(zhì)峰干擾的問題，仍然無法有效避免其他離子的干擾問題。

CN108008061A公開了一種離子色譜檢測氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的方法，所述檢測方法采用離子色譜儀分析稀釋后的待測樣品液，根據(jù)得到的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)校正曲線進(jìn)行比較，就能得出待測樣品液中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的濃度，進(jìn)而得出稀釋前待測樣品的相應(yīng)含量。所述檢測方法雖然可以將一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根在譜圖上分離開，但是明顯存在包峰、基線不穩(wěn)和雜質(zhì)峰干擾的問題，仍然無法有效避免其他離子的干擾問題。