[發明專利]一種測定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法

在審

• 申請號: 202010021042.9
• 申請日: 2020-01-09
• 公開（公告）號: CN111103387A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 楊進
• 申請（專利權）人: 實樸檢測技術（上海）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/34
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種測定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法，其特征在于，所述測定方法包括如下步驟：

(1)配制流動相和含有氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的標準溶液，所述流動相由乙腈與磷酸溶液按體積比為2:98組成，其中所述磷酸溶液的體積分數為0.1％；

(2)將土壤樣品加入到步驟(1)所述流動相中提取出待測樣品溶液；

(3)采用帶Zorbax Eclipse Plus C18色譜柱的反相高效液相色譜儀，分別對所述步驟(1)中的標準溶液和步驟(2)中的待測樣品溶液進行檢測分析；

(4)根據步驟(3)得到的檢測結果計算所述待測樣品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的濃度，進而計算土壤中的相應含量。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)所述流動相需要經過0.45μm有機相濾膜過濾以及至少20min的超聲處理。

3.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)所述標準溶液以所述流動相作為溶劑進行配制；

優選地，步驟(1)所述標準溶液中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的濃度范圍均為1.0-20.0μg/mL。

4.根據權利要求1至3任一項所述的測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述土壤樣品重量與流動相體積的比例為1:1-1:3，其中重量單位為g，體積單位為mL。

5.根據權利要求1至4任一項所述的測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述土壤樣品加入到流動相后需要進行兩次超聲處理，每次超聲處理至少15min，每次超聲后靜置20-40min。

6.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，若步驟(2)中所述靜置后的上清液存在懸浮物，需要進行離心操作；

優選地，所述離心操作的轉速為3000-4500r/min；

優選地，所述離心操作的時間為2-10min；

優選地，所述離心操作后的上清液經過0.22μm水相濾膜過濾。

7.根據權利要求1至6任一項所述的測定方法，其特征在于，步驟(3)所述ZorbaxEclipse Plus C18色譜柱的尺寸為4.6×250mm，5.0μm。

8.根據權利要求1至7任一項所述的測定方法，其特征在于，步驟(3)所述反相高效液相色譜儀按照以下條件進行檢測：柱溫為40℃，進樣體積為20.0μL，流動相流速為1.0mL/min；檢測器為具有3D采集功能的二極管陣列檢測器，采集波長為214nm，掃描范圍為200-400nm，采集頻率為5Hz，采集時間為20min。

9.根據權利要求1至8任一項所述的測定方法，其特征在于，步驟(4)采用外標法計算所述待測樣品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的濃度，進而計算土壤中的相應含量。

10.根據權利要求1至9任一項所述的測定方法，其特征在于，所述測定方法包括如下步驟：

(1)配制流動相和含有氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的標準溶液，所述流動相由乙腈與磷酸溶液按體積比為2:98組成，其中所述磷酸溶液的體積分數為0.1％；

其中，所述流動相需要經過0.45μm有機相濾膜過濾以及至少20min的超聲處理；

所述標準溶液以所述流動相作為溶劑進行配制，其中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的濃度范圍均為1.0-20.0μg/mL；

(2)將土壤樣品加入到步驟(1)所述流動相中提取出待測樣品溶液；

其中，所述土壤樣品重量與流動相體積的比例為1:1-1:3，其中重量單位為g，體積單位為mL；

所述土壤樣品加入到流動相后需要進行兩次超聲處理，每次超聲處理至少15min，每次超聲后靜置20-40min；

(3)采用帶Zorbax Eclipse Plus C18色譜柱的反相高效液相色譜儀，分別對所述步驟(1)中的標準溶液和步驟(2)中的待測樣品溶液進行檢測分析；

其中，所述Zorbax Eclipse Plus C18色譜柱的尺寸為4.6×250mm，5.0μm；

(4)根據步驟(3)得到的檢測結果采用外標法計算所述待測樣品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的濃度，進而計算土壤中的相應含量。