[發(fā)明專利]一種非均相條件下合成α-乙烯基硅烷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010019941.5
• 申請日: 2020-01-09
• 公開（公告）號: CN111187292B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈均松;唐海濤;黃富平;潘英明
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西師范大學(xué)
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C07F7/10;C07F7/18;B01J31/22
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務(wù)所有限責任公司 45112
• 代理人: 劉梅芳

1.一種非均相條件下合成α-乙烯基硅烷的方法，其特征在于，所述方法的通式如下：

R＝苯基，其中，催化劑為非均相催化劑Co₁₄C₂₂₂H₂₈₂Cl₁₂N₄₈O₂₇，所述非均相催化劑Co₁₄C₂₂₂H₂₈₂Cl₁₂N₄₈O₂₇合成方法及表征數(shù)據(jù)為：

在15mL水熱反應(yīng)釜中加入0.3mmol 5,5-二(吡啶-2-基)-3,3-二(1,2,4-三唑)、1mmol六水合二氯化鈷、0.5mL三乙胺和15mL環(huán)己酮，在高溫箱中加熱到160℃并反應(yīng)三天，然后在室溫下緩慢冷卻24小時至室溫，得到條狀的藍綠色晶體為非均相催化劑即Co₁₄C₂₂₂H₂₈₂Cl₁₂N₄₈O₂₇，產(chǎn)率為26％，非均相催化劑Co₁₄C₂₂₂H₂₈₂Cl₁₂N₄₈O₂₇元素分析：計算值C,50.25％；H,5.36％；N,12.67％，實驗值:C,49.81％；H,4.98％；N,13.06％，紅外數(shù)據(jù)(KBr,cm^-1):3408(s),1612(w),1453(m),1424(m),1274(m),1033(m),1008(m),799(m),724(m),638(m)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非均相條件下合成α-乙烯基硅烷的方法，其特征在于，所述方法為：在氬氣氣氛下，將10-20mg非均相催化劑、1.0mmol炔烴、苯基硅烷或1-1.5mmol二苯基硅烷和1.5-3mL無水醚添加到25mL帶磁力攪拌棒的支口管中，然后將28-40mg叔丁醇鈉加入到反應(yīng)混合物中，并將反應(yīng)在室溫下攪拌4小時，真空除去溶劑，將粗產(chǎn)物通過硅膠上的快速柱色譜法純化，純化使用石油醚/乙酸乙酯作為洗脫劑，得到相應(yīng)的α-乙烯基硅烷。