[發明專利]一種高折射率UV樹脂及其制備方法與納米壓印的應用

在審

• 申請號: 202010019424.8
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN111217987A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 李政
• 申請（專利權）人: 廣東萊爾新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G59/16
• 分類號: C08G59/16;C09J7/25;C09J163/00;B29C59/02
• 代理公司: 佛山市禾才知識產權代理有限公司 44379
• 代理人: 劉羽波;朱培祺

本發明公開了一種高折射率UV樹脂，包括以下重量份的組分：90～95份含硫環氧樹脂、14～75份丙烯酸酯單體、0.05～2.5份酯化催化劑、0.3～5份阻聚劑；其中，所述丙烯酸酯單體包括2?(2?異氰酸丙氧基)乙基丙烯酸酯、2?(2?異氰酸乙氧基)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸異氰基乙酯中的一種或多種，所述酯化催化劑包括二月桂酸二丁基錫、三乙銨和四正丁基溴化銨中一種或多種。所述高折射率UV樹脂因其粘度低、低氧阻聚和較高的折射率，可廣泛用于納米壓印制備增亮、減反射等光學薄膜涂層中。

技術領域

本發明涉及柔性薄膜材料領域，尤其涉及一種高折射率UV樹脂及其制備方法與納米壓印的應用。

背景技術

隨著電子信息、互聯網和智能終端高速發達、電子設備人們越來越傾向于薄化，體積小，輕便，柔性材料表現出巨大的市場前景，具有微結構的柔性薄膜材料的需求也越來越多，對微結構成型的期望值和理想化要求也越來越高，微結構通常通過傳統的光刻技術、化學刻蝕方法，其制備過程復雜、污染、價格昂貴；薄膜的折射率就是其中關鍵因素，折射率越高，材料可以做得越薄，具有較高折射率的功能材料更適用于先進光學器件制造。

目前提高聚合物折射率的方法主要有在樹脂中引入具有高摩爾折射和低摩爾體積的取代基，包括機金屬氧化物和苯環。將無機金屬氧化物通過化學鍵引入到有機相中，盡管可以提高折射率，但其價格昂貴且加工穩定性以及固化過程中析出問題限制了其應用。而苯環的摩爾折射率很高，但是單純靠多苯環的引入提高預聚物的折射率類不但分子量會很高，且顏色會較深，容易發黃，還存在硬脆且柔韌性不夠的問題。

發明內容

本發明的目的在于提出一種高折射率UV樹脂及其制備方法與納米壓印的應用，以解決上述問題。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種高折射率UV樹脂，包括以下重量份的組分：

其中，所述丙烯酸酯單體包括2-(2-異氰酸丙氧基)乙基丙烯酸酯、2-(2-異氰酸乙氧基)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸異氰基乙酯中的一種或多種，且所述丙烯酸酯單體中的異氰酸酯鍵與所述含硫環氧樹脂中的環氧基的摩爾比值為1：0.2～1：1.5；所述酯化催化劑包括二月桂酸二丁基錫、三乙銨和四正丁基溴化銨中一種或多種；所述阻聚劑包括4-甲氧基酚、對苯二酚、2，5-二叔丁基對苯二酚和2-叔丁基對苯二酚中的一種或多種。

所述的高折射率UV樹脂中，所述含硫環氧樹脂包括以下重量份的組分：

所述環氧氯丙烷與4，4'-硫代雙苯硫酚中的巰基的摩爾比為25：1～40:1；所述NaOH的氫氧根與4，4'-硫代雙苯硫酚中的巰基的摩爾比為1：1。

所述的高折射率UV樹脂中，所述開環催化劑包括四正丁基溴化銨、四丁基氟化銨和三乙基芐基氯化胺中的一種或多種。

所述的高折射率UV樹脂中，所述含硫環氧樹脂包括以下步驟制備而成：

開環反應：按照配比將4，4'-硫代雙苯硫酚與環氧氯丙烷混合，并加入開環催化劑,在氮氣保護下油浴加熱4h；

第一次旋蒸：在60℃的溫度下旋蒸去除未反應的環氧氯丙烷，得帶羥基的中間體；

閉環反應：按照配比將NaOH與帶羥基的中間體混合，并在60℃中進行閉環反應，得到粗產物；

減壓蒸餾：將粗產物過濾，并用甲基異丁基酮清洗，由甲基異丁基酮清洗所得的濾液在60℃的溫度下減壓蒸餾，得到減壓蒸餾液；

洗滌：將減壓蒸餾液置于50℃的環境下，用磷酸二氫鉀和大量去離子水將溶液洗滌至中性，使用5wt％的硝酸銀水溶液去除氯離子；