[發(fā)明專利]一種高折射率UV樹脂及其制備方法與納米壓印的應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010019424.8
• 申請(qǐng)日: 2020-01-08
• 公開（公告）號(hào): CN111217987A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李政
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東萊爾新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G59/16
• 分類號(hào): C08G59/16;C09J7/25;C09J163/00;B29C59/02
• 代理公司: 佛山市禾才知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44379
• 代理人: 劉羽波;朱培祺

1.一種高折射率UV樹脂，其特征在于，包括以下重量份的組分：

其中，所述丙烯酸酯單體包括2-(2-異氰酸丙氧基)乙基丙烯酸酯、2-(2-異氰酸乙氧基)乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸異氰基乙酯中的一種或多種，且所述丙烯酸酯單體中的異氰酸酯鍵與所述含硫環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基的摩爾比值為1：0.2～1：1.5；所述酯化催化劑包括二月桂酸二丁基錫、三乙銨和四正丁基溴化銨中一種或多種；所述阻聚劑包括4-甲氧基酚、對(duì)苯二酚、2，5-二叔丁基對(duì)苯二酚和2-叔丁基對(duì)苯二酚中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高折射率UV樹脂，其特征在于，所述含硫環(huán)氧樹脂包括以下重量份的組分：

所述環(huán)氧氯丙烷與4，4'-硫代雙苯硫酚中的巰基的摩爾比為25：1～40:1；所述NaOH的氫氧根與4，4'-硫代雙苯硫酚中的巰基的摩爾比為1：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高折射率UV樹脂，其特征在于，所述開環(huán)催化劑包括四正丁基溴化銨、四丁基氟化銨和三乙基芐基氯化胺中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高折射率UV樹脂，其特征在于，所述含硫環(huán)氧樹脂包括以下步驟制備而成：

開環(huán)反應(yīng)：按照配比將4，4'-硫代雙苯硫酚與環(huán)氧氯丙烷混合，并加入開環(huán)催化劑,在氮?dú)獗Ｗo(hù)下油浴加熱4h；

第一次旋蒸：在60℃的溫度下旋蒸去除未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，得帶羥基的中間體；

閉環(huán)反應(yīng)：按照配比將NaOH與帶羥基的中間體混合，并在60℃的溫度下進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，得到粗產(chǎn)物；

減壓蒸餾：將粗產(chǎn)物過濾，并用甲基異丁基酮清洗，由甲基異丁基酮清洗所得的濾液在60℃的溫度下減壓蒸餾，得到減壓蒸餾液；

洗滌：將減壓蒸餾液置于50℃的環(huán)境下，用磷酸二氫鉀和大量去離子水將溶液洗滌至中性，使用5wt％的硝酸銀水溶液去除氯離子；

萃取分離：使用乙酸乙酯萃取，并在乙酸乙酯中加入無水碳酸鈣，靜置14～16h，得到橘黃色油狀物；

脫色：將橘黃色油狀物過濾后，加入活性炭在60℃的溫度下攪拌10-30min，并靜置2～3h，過濾除去活性炭，得到脫色油狀物；

第二次旋蒸：將脫色油狀物在60℃的溫度下抽旋蒸，得到4，4'-硫代雙苯硫酚環(huán)氧樹脂；

重結(jié)晶提純：在60℃的溫度下使用無水乙醇溶解4，4'-硫代雙苯硫酚環(huán)氧樹脂，并在4℃的溫度下靜置14～16h；過濾后，在80℃的溫度下烘干10h，得到含硫環(huán)氧樹脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高折射率UV樹脂，其特征在于，所述開環(huán)反應(yīng)中開環(huán)反應(yīng)溫度為60～90℃，開環(huán)反應(yīng)時(shí)間為2～6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高折射率低粘度光固化樹脂，其特征在于，所述閉環(huán)反應(yīng)中閉環(huán)反應(yīng)時(shí)間為2～6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高折射率UV樹脂，其特征在于，包括以下步驟制成：

加熱環(huán)氧樹脂：按照配比將含硫環(huán)氧樹脂、催化劑和阻聚劑混合，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱到75℃，使含硫環(huán)氧樹脂、催化劑和阻聚劑熔解，得到熔解物；

注射丙烯酸酯單體：按照配比向熔解物中注射丙烯酸酯單體；

酯化反應(yīng)：在避光環(huán)境下，將滴加丙烯酸酯單體后的熔解物升溫至酯化反應(yīng)溫度，所述酯化反應(yīng)溫度為80～110℃；

保溫：酯化反應(yīng)完成后，保持酯化反應(yīng)溫度1h，待冷卻后，得到高折射率UV樹脂。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高折射率UV樹脂，其特征在于，所述丙烯酸酯單體需要在30min內(nèi)分10次注射。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高折射率UV樹脂，其特征在于，所述高折射率UV樹脂應(yīng)用于納米壓印膠水中，用于制備具有光學(xué)納米結(jié)構(gòu)提高亮度的功能膜。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高折射率UV樹脂，其特征在于，所述具有光學(xué)納米結(jié)構(gòu)提高亮度的功能膜的制備方法包括以下步驟：

制備膠水：向如權(quán)利要求1～8所述的高折射率UV樹脂中加入活性稀釋劑、光引發(fā)劑和助劑，混合均勻消泡，得到高折射率UV樹脂膠水；

納米壓印：將所述高折射率UV樹脂膠水滴加在PET薄膜上，旋涂后，貼合在具有納米結(jié)構(gòu)的金屬鎳板上，并經(jīng)過納米壓印后脫膜，得到所述具有光學(xué)納米結(jié)構(gòu)提高亮度的功能膜。