[發明專利]一種同時測定干性食品包裝紙中主要高倍甜味劑的方法

有效

• 申請號: 202010017463.4
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN110988217B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 陳晶波;廖惠云;吳洋;馬夢婕;朱懷遠;曹毅;張華;朱龍杰;張媛;毛淑蕊
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

本申請公開了一種同時測定干性食品包裝紙中主要高倍甜味劑的方法。該方法包括內標儲備液制備、系列標準工作溶液制備、樣品溶液制備、高效液相色譜?串聯質譜（HPLC?MS/MS）分析，標準工作曲線建立和樣品結果計算。本方法創新在于：（1）采用硅膠鍵合C18固相萃取柱對樣品萃取液進行凈化，保證9種目標物能夠同時被有效淋洗下來而干擾物被截留在柱子填料中，減少了包裝紙中干擾組分對目標物離子化效率的影響，達到能夠同時檢測9種高倍甜味劑的含量，檢測結果準確、干擾少、靈敏度高及重復性好。（2）考慮到9種目標物理化差異較大，使用雙內標進行分析，對目標物進行分組定量，減少目標物因出峰時間差距過大產生的不利影響。

技術領域

本發明涉及食品添加劑含量測定的技術領域，具體涉及一種同時測定干性食品包裝紙中主要高倍甜味劑的方法。

背景技術

近年來，隨著消費和認識水平的提高，人們對食品安全問題日益關注，食品中各種添加劑特別是功能性添加劑的使用情況越來越受到人們的重視。食品添加劑在規定的劑量范圍內使用對人無害，若超量使用，則可能引起各種形式的毒性表現。因此，必須對其使用量進行嚴格管理，發揮其有利作用，防止其不利影響。目前，各國對功能性添加劑采取了嚴格限制使用的政策，均制定了大量的標準，已成為國際貿易和國內標準中考察的重點。

功能性添加劑（酸味劑、著色劑、甜味劑等）是一類重要的食品添加劑，用以改善食品口感和風味。我國國家標準GB 2760《食品添加劑使用標準》中對可用于食品加工的功能性添加劑（酸味劑、著色劑、甜味劑）的適用范圍和添加限量都有明確規定。隨著食品安全要求的不斷增強，食品包裝材料領域一個重要的研究集中在食品包裝材料中的添加劑是否會從食品包裝材料上遷移到食品中以及分布量的多少，為客觀評價添加劑（功能性添加劑）的攝入量提供科學的評判依據和方法。

當前，常見人工合成食品功能性添加劑的檢測技術主要有液相色譜法（質譜）、離子色譜法、氣相色譜法、分光光度法，以及薄層色譜法、電化學方法、毛細管電泳等。到目前為止，仍然沒有采用液相色譜-串聯質譜儀同時測定9種目標物的報道。為了保障食品及相關產品的安全，加強和規范紙張中增味劑的生產和使用，使得開發更為簡單快速、靈敏度高的檢測方法成為必要。

發明內容

為解決上述問題，本申請方法準確性較高，并且具有較高檢測通量。

根據本申請的一個實施方案，測定干性食品包裝紙中主要高倍甜味劑的方法，包括以下步驟：

（1）內標儲備液制備：分別以木糖醇和華法林鈉為內標物，使用水為溶劑，制備內標儲備溶液；

（2）系列標準工作溶液制備：以安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、新橙皮苷、紐甜和甜菊糖主要高倍甜味劑的標準品為目標物，使用水為溶劑，制備混合標準儲備溶液，然后經逐級稀釋，分別加入內標儲備溶液，制備系列標準工作溶液；

（3）樣品溶液制備：取干性食品包裝用紙，裁取后，添加溶劑浸潤，然后超聲萃取，結束后搖勻，取萃取液，過硅膠鍵合C18固相萃取柱進行淋洗，得到凈化液，再于吹氮條件下濃縮，得到樣品進樣液；

（4）高效液相色譜-串聯質譜分析；用HPLC-MS/MS色譜儀，對系列標準工作溶液和樣品進樣液分別進行檢測；

（5）標準工作曲線建立及樣品結果計算。