[發明專利]一種同時測定干性食品包裝紙中主要高倍甜味劑的方法

有效

• 申請號: 202010017463.4
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN110988217B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 陳晶波;廖惠云;吳洋;馬夢婕;朱懷遠;曹毅;張華;朱龍杰;張媛;毛淑蕊
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 裴金華

1.一種同時測定干性食品包裝紙中主要高倍甜味劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）內標儲備液制備：分別以木糖醇和華法林鈉為內標物，使用水為溶劑，制備內標儲備溶液；

（2）系列標準工作溶液制備：以安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、新橙皮苷、紐甜和甜菊糖主要高倍甜味劑的標準品為目標物，使用水為溶劑，制備混合標準儲備溶液，然后經逐級稀釋，分別加入內標儲備溶液，制備系列標準工作溶液；

（3）樣品溶液制備：取干性食品包裝用紙，裁取后，添加溶劑浸潤，然后超聲萃取，結束后搖勻，取萃取液，過硅膠鍵合C18固相萃取柱進行淋洗，得到凈化液，再于吹氮條件下濃縮，得到樣品進樣液；

（4）高效液相色譜-串聯質譜分析；用HPLC-MS/MS色譜儀，對系列標準工作溶液和樣品進樣液分別進行檢測；

（5）標準工作曲線建立及樣品結果計算；步驟（3）中，樣品溶液制備過程為：取干性食品包裝用紙，裁取面積為4 cm×4 cm試樣，準確稱其質量精確至0.1 mg，將其剪碎成約1 mm×1 mm大小紙片，全部轉移至50 mL具塞錐形瓶中，準確加入內標儲備液500 μL和萃取溶劑10mL水，浸潤1 h，然后于60%功率條件下超聲萃取45 min，結束后搖勻，得萃取液，接著過硅膠鍵合C18固相萃取柱進行凈化，其中填料含量為500 mg，即先加5 mL甲醇對柱子進行活化，再加5 mL水進行平衡，使得柱子上篩板保留少部分水，然后移取1 mL萃取液上樣，棄上樣液，再使用4 mL 體積比為80%的甲醇水溶液進行淋洗，收集淋洗液，淋洗液于60 ℃條件下氮吹濃縮至1 mL，視為進樣液；步驟（4）中， HPLC-MS/MS分析，其中采用的高效液相色譜條件為：色譜柱：XBridge C18，規格為150 mm×2.1 mm，填料粒度5 μm；流動相 A：甲醇，B：5mmol/L乙酸銨的水溶液，柱溫：40 ℃；進樣量：5 μL，梯度洗脫條件如下，

。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟（1）中，分別準確稱量0.0100 g木糖醇和0.0050 g 華法林鈉，于同一個10 mL容量瓶中，精確至0.1 mg，用體積濃度為10%的甲醇水溶液溶解并定容，搖勻，配制內標儲備液。

3.根據權利要求1或2所述方法，其特征在于，步驟（2）中，分別準確稱取6 mg安賽蜜、13mg糖精鈉、5 mg甜蜜素、15 mg三氯蔗糖、3 mg阿斯巴甜、3 mg阿力甜、12 mg新橙皮苷、1 mg紐甜、10 mg甜菊糖，于同一個100 mL容量瓶中，精確至0.1 mg，用體積濃度為10%的甲醇水溶液溶解并定容，搖勻，配制混合標準儲備溶液，再分別準確移取混合標準儲備溶液100 μL、200 μL、500 μL、1 mL、2.5 mL和5 mL，以及內標儲備液各500 μL，用水定容至10 mL容量瓶中，混勻，配制得到6級標準工作溶液，各級系列溶液濃度如下，

。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟（4）中，HPLC-MS/MS分析，其中采用的質譜條件為：離子源：電噴霧離子源（ESI）；離子源溫度：100 ℃；干燥氣溫度：300 ℃；干燥氣流量：9 L/min；霧化氣壓力：40 psi；毛細管電壓：正離子為4000 V，負離子為3500 V；檢測方式：多反應監測模式（MRM），參數如下，

。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟（5）中，以系列標準工作溶液中各目標物的濃度與內標的濃度之比為橫坐標，以色譜圖中各目標物的峰面積與內標的峰面積之比為縱坐標，進行線性回歸分析，得到各目標物的標準工作曲線，將相同條件下測得的樣品進樣液中各目標物的色譜峰面積，代入標準工作曲線，根據下列公式求得樣品中各目標物的含量，

上式中：

W——試樣中各目標物的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A ——主要高倍甜味劑的峰面積；

As——內標木糖醇和華法林鈉的峰面積，其中前3種甜味劑安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素使用木糖醇定量，后6種甜味劑三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、新橙皮苷、紐甜和甜菊糖使用華法林鈉定量；

Ms——樣品溶液中內標添加的質量，單位為微克（μg）；

M ——試樣的質量，單位為克（g）。