[發明專利]一種生產高濃度碳酸二甲酯的裝置和方法

在審

• 申請號: 202010017387.7
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN111072481A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 葛立軍;王磐;路華良
• 申請（專利權）人: 凱瑞環保科技股份有限公司
• 主分類號: C07C68/08
• 分類號: C07C68/08;C07C69/96
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;吳茜

1.一種生產高濃度碳酸二甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)脫輕和脫重：低濃度碳酸二甲酯原料通過進料口I進入到脫輕塔(1)中，在脫輕塔(1)內被分離，分離后塔頂得到輕組分、塔底得到重組分、塔壁中上部得到初級粗品；輕組分為甲縮醛和部分甲醇，從塔頂的排氣口I排出且經冷凝器I冷凝得到液態的甲縮醛和部分甲醇后進入到回流罐I，回流罐I中物料一部分從回流口I回流到脫輕塔(1)中循環使用，另一部分送入甲醇燃料罐中；重組分為草酸酯，從塔底的出料口I排出后送入甲醇燃料罐中；初級粗品為碳酸二甲酯和甲醇的混合物，從塔壁中上部的出料口II排出且經進料口II送入加壓塔(2)中；

(2)加壓共沸精餾：脫輕塔(1)中的初級粗品進入到加壓塔(2)中，在加壓塔(2)內通過加壓進行共沸精餾，由于甲醇和碳酸二甲酯共沸，通過加壓能夠提高甲醇和碳酸二甲酯的共沸比例，從而以最少量的碳酸二甲酯將幾乎全部的甲醇共沸帶出，塔頂得到質量含量為15～18％的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物，塔釜得到質量濃度98.95％-99.05％的碳酸二甲酯；質量含量為15～18％的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物由塔頂的排氣口II排出且經冷凝器II冷凝后得到液態的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物后進入到回流罐II中，回流罐II中的物料一部分從回流口II回流到加壓塔中循環利用，另一部分排出且由進料口III進入到常壓塔(3)中；質量濃度98.95％-99.05％的碳酸二甲酯由塔底的出料口III排出且經進料口IV送入精制塔(4)中；

(3)變壓分離：質量含量為15～18％的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物進入到常壓塔(3)中，由于壓力降低，甲醇和碳酸二甲酯共沸比例下降，塔頂得到質量含量29.95％-30.05％的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物，塔底得到純度99.5％以上的甲醇；質量含量29.95％-30.05％的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物由塔頂的排氣口III排出且經冷凝器III冷凝后得到液態的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物后進入到回流罐III中，回流罐III中的物料一部分從回流口III回流到常壓塔中循環利用，另一部分排出且由進料口II返回至加壓塔中循環處理；純度為99.5％以上的甲醇從塔底的出料口IV排出后送入甲醇燃料罐中，作為產品出售或返回乙二醇生產裝置的草酸酯系統使用；

(4)精制：質量濃度98.95％-99.05％的碳酸二甲酯進入到精制塔(4)中，在精制塔(4)內進行分離，塔頂得到輕組分、塔底得到重組分、塔壁中上部得到產品；輕組分由塔頂的排氣口IV排出且經冷凝器IV冷凝后得到液態的輕組分后進入到回流罐IV中，回流罐IV中的物料一部分從回流口IV回流到精制塔中循環利用，另一部分排出后送入甲醇燃料罐中；重組分由塔底的出料口V排出后送入甲醇燃料罐中；產品為質量含量99.9％以上的高純碳酸二甲酯，由側壁中上部的出料口VI排出送入到產品儲罐。

2.根據權利要求1所述的生產高濃度碳酸二甲酯的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的低濃度碳酸二甲酯原料中的碳酸二甲酯質量濃度為30％以上。

3.根據權利要求2所述的生產高濃度碳酸二甲酯的方法，其特征在于，所述的低濃度碳酸二甲酯原料為乙二醇生產過程中產生的含碳酸二甲酯的廢料。

4.根據權利要求1所述的生產高濃度碳酸二甲酯的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的脫輕塔(1)，操作條件為：塔頂溫度為95～105℃，壓力為0.00～0.03MpaG；塔底溫度為110～130℃，壓力為0.00～0.0.05MpaG；所述的脫輕塔(1)，回流比為50～60。

5.根據權利要求1所述的生產高濃度碳酸二甲酯的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的加壓塔(2)，操作條件為：塔頂溫度為130～140℃，壓力為0.80～1.00MpaG；塔底溫度為170～190℃，壓力為0.80～1.00MpaG；所述的加壓塔(2)的回流比為2～4。

6.根據權利要求1所述的生產高濃度碳酸二甲酯的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的常壓塔(3)，操作條件為：塔頂溫度為60～65℃，壓力為0.00～0.03MpaG；塔底溫度為60～70℃，壓力為0.00～0.05MpaG；所述的常壓塔(3)的回流比為1.5～3。