[發明專利]一種4-氨基吡啶的制備方法及后處理工藝有效

申請號：	202010017335.X	申請日：	2020-01-08
公開（公告）號：	CN111138352B	公開（公告）日：	2023-03-24
發明（設計）人：	宋彩玲;盧魁明;劉天琪;陳加良;劉偉	申請（專利權）人：	山東泓達生物科技有限公司;山東昆達生物科技有限公司
主分類號：	C07D213/73	分類號：	C07D213/73
代理公司：	青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104	代理人：	張清東
地址：	276000***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種氨基吡啶制備方法處理工藝
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【說明書】：

本發明涉及一種4?氨基吡啶的制備方法及后處理工藝。本發明以異煙堿為起始原料，在次氯酸鈉和氫氧化鈉溶液中進行霍夫曼降解反應，通過反應降溫處理、活性炭脫色、降溫析晶、真空抽濾烘干和二次重結晶烘干，得到最后的4?氨基吡啶產品。整個反應條件溫和易控制，操作簡單，4?氨基吡啶的純度達99%以上，主要是后處理方法簡便，易操作，總收率能達到90%以上，是一種適合工業化生產應用的后處理技術。

技術領域

本發明涉及化工原料合成領域，具體地說是一種4-氨基吡啶的制備方法及后處理工藝。

背景技術

氨基吡啶是吡啶的一類重要衍生物，在化學化工領域有著廣泛應用。隨著科學技術的不斷發展進步，氨基吡啶類化合物的應用范圍逐年呈現上升趨勢。其中4-氨基吡啶作為氨基吡啶類化合物之一，主要用于合成染料、農藥和醫藥中間體，也用作化學試劑。而制備4-氨基吡啶的方法主要有以下幾種工藝路線：一是由鹵代吡啶化合物催化合成；二是由硝基吡啶催化加氫合成；三是由氰基吡啶水解經霍夫曼降解合成；四是由電化學方法合成；五是由氰基吡啶貴金屬鹽催化合成。

比較上述4-氨基吡啶的制備方法及后處理工藝，不難發現：以上4-氨基吡啶的制備大多需要添加催化劑，催化劑成本較高，難回收利用，尤其后處理過程大都需要有機溶劑連續萃取數十小時或多次萃取，這樣大大提高了生產成本，這些公開的氨基吡啶的制備方法都存在反應條件要求高、三廢污染多、需要多步反應導致收率低等問題，不適合工業化生產應用。

氨基吡啶是一種重要的化工原料，市場需求量比較大，因此研發一種適合工業化生產，環保、高效、經濟的氨基吡啶制備及后處理方法意義重大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種4-氨基吡啶的制備方法及后處理工藝，其特點是工藝簡單、操作便利、產品收率高，是一種較典型的清潔工藝。

本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：一種4-氨基吡啶的制備方法及后處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1：以異煙堿為原料，在次氯酸鈉溶液和10%的氫氧化鈉溶液中進行霍夫曼降解反應；

S2：對步驟S1中的反應液進行降溫處理；

S3：對步驟S2中的反應液進行活性炭脫色處理，并抽濾得淺黃色濾液；

S4：向步驟S3中的淺黃色濾液加入濃堿液，通過加入濃堿液使得淺黃色濾液進行析晶，控制PH值范圍為9～12；并同時進行攪拌降溫處理；

S5：對步驟S4中析晶后的液體進行真空抽濾，最后得淺黃色或白色固體，然后置于烘箱內烘干，即得粗品4-氨基吡啶；

S6：將得到的粗品4-氨基吡啶溶于有機溶劑中，處于室溫條件下攪拌，然后抽濾棄去濾餅，并旋蒸干得淺黃色或白色固體，再次置于烘箱內干燥，即得4-氨基吡啶產品。

作為優化，所述異煙堿、次氯酸鈉溶液和10%的氫氧化鈉溶液的質量比為（2-5）：（13-20）：1，其中次氯酸鈉溶液的有效氯含量為6%～12%。

作為優化，所述異煙堿、次氯酸鈉溶液和10%的氫氧化鈉溶液的質量比15:116:6，次氯酸鈉溶液的有效氯含量為7.5%。