[發(fā)明專利]一種4-氨基吡啶的制備方法及后處理工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010017335.X
• 申請日: 2020-01-08
• 公開（公告）號: CN111138352B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋彩玲;盧魁明;劉天琪;陳加良;劉偉
• 申請（專利權(quán)）人: 山東泓達(dá)生物科技有限公司;山東昆達(dá)生物科技有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104
• 代理人: 張清東

1.一種4-氨基吡啶的制備方法及后處理工藝，其步驟為： S1：以異煙堿為原料，在次氯酸鈉溶液和10%的氫氧化鈉溶液中進(jìn)行霍夫曼降解反應(yīng)；首先將580g的次氯酸鈉溶液倒入四口燒瓶內(nèi)（其中，次氯酸鈉溶液有效氯含量為7 .5%），將四口燒瓶置于0℃冷阱中降溫同時開啟攪拌；待四口燒瓶內(nèi)次氯酸鈉溶液溫度降至10℃以下，此時加入固體異煙堿75g，待攪拌至澄清后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；測試pH值并用HPLC檢測異煙堿是否完全轉(zhuǎn)化為中間體，然后加入30g的10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)料液至強堿性后轉(zhuǎn)移至水浴鍋內(nèi)緩慢升溫，保溫反應(yīng)一定時間，反應(yīng)期間定時取樣HPLC檢測，直至4-氨基吡啶含量≥99%，反應(yīng)結(jié)束，測其pH為8左右；S2：對步驟S1中的反應(yīng)液進(jìn)行降溫處理，使其保持在30℃～70℃； S3：對步驟S2中的反應(yīng)液進(jìn)行活性炭脫色處理0.5h～1h，并抽濾得淺黃色濾液； S4：向步驟S3中的淺黃色濾液加入40%的濃氫氧化鈉溶液，通過加入40%的濃氫氧化鈉溶液使得淺黃色濾液進(jìn)行析晶，控制PH值范圍為9～12；并同時進(jìn)行攪拌降溫處理；其中降溫處理控制溫度在10℃以下，降溫析晶過程0.5h～2h； S5：對步驟S4中析晶后的液體進(jìn)行真空抽濾，最后得淺黃色或白色固體，然后置于烘箱內(nèi)烘干，即得粗品4-氨基吡啶；其中烘箱內(nèi)烘干溫度為100℃～120℃； S6：將得到的粗品4-氨基吡啶溶于無水乙醇中，處于室溫條件下攪拌，然后抽濾棄去濾餅，并旋蒸干得淺黃色或白色固體，再次置于烘箱內(nèi)干燥，即得4-氨基吡啶產(chǎn)品；其中烘箱內(nèi)烘干溫度為100℃～120℃。